| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ-анализ глицерина. Траблы :) >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ-анализ глицерина. Траблы :) | ||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 18.12.2015 // 3:58:00
Доброе утро! Возникла необходимость определять свободный глицерин в водных экстрактах (культуральных водах). Гугленье дало множество протоколов, уместных для колонки С18, основанных на разных соотношениях между ацетонитрилом и водой в подвижной фазе, главным образом в изократическом режиме. Детектировать его получается как с помощью ДМД (192 +/- 1 нм), так и на рефрактометре. Колонка: MN Nucleodur C-18, 100A, 5 мкм, 250*4.6 мм, поток 1 мл/мин, 20 мкл 10% водного глицерина. Колонка не термостатируется. Проблема вот в чём: что при элюировании почти чистым (98%) ацетонитрилом, что ПФ ацетонитрил:вода 1:1 (об/об) огромный пик глицерина наблюдается совместно с системным, т.е. вещество не удерживается на колонке. В чём может быть проблема? В перегрузке колонки? Стоит ли работать с этой колонкой (отмечу, что каротиноиды и хлорофиллы делит весьма хорошо) или взять немодифицированный силикагель (в наличии ещё Phenomenex Luna SILICA 100A, 5 мкм, 250*4.6 мм)? Может, у кого-нибудь есть уже готовый протокол? Варианты с длительной пробоподготовкой не подходят в виду рутинности анализа и большого количества образцов. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
18.12.2015 // 11:03:11
Редактировано 1 раз(а) А точно глицерин на обращенке определяют? Как-то сомнительно. Он слишком хорошо растворим в полярных растворителях. На силикагеля я его обнаруживал когда-то но только на ТСХ с проявлением перманганатом. Детектируйте лучше на рефрактометре. На 192 нм поглощает все, что угодно. Велики шансы завышения результатов. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
18.12.2015 // 11:12:25
Да, довольно много статей, где работают с RP, в основном С18.. Рефратометр капризнее, но жить можно  Так как быть с подвижной фазой? Почему элюируется без удерживания? |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
18.12.2015 // 12:22:54
Редактировано 1 раз(а) Так нечем ему на обращенке удерживаться ... Можете кинуть ссылку на методику с С18? |
||
|
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
18.12.2015 // 12:33:16
Солидарен, глицерин с тремя гидроксилами мимо с18 "летит как фанера над Парижем"! Поделитесь, пожалуйста, секретами Вашей (найденной) методики. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
18.12.2015 // 12:40:57
Может его этерифицируют жирными кислотами. Тогда должен хорошо удерживаться. Автор, а у Вас газовый хроматограф не завалялся? Тогда все достаточно просто. Например, по ГОСТ Р ЕН 14106-2009 |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
18.12.2015 // 12:48:47
То есть, либо поменять ПФ (гекан? Бензол? гексан:изопропанол?), либо колонку поставить обычный Sil? А чем лучше элюировать тогда? |
||
|
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
18.12.2015 // 13:09:35
На силикагеле глицерин, сдается мне, круто увязнет! Не изобретайте велосипеда - ищите готовое решение и адаптируйте под себя - основной принцип современного анализа. Прошу итогами поделиться, если Вас не затруднит. |
||
|
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
18.12.2015 // 13:12:13
В химико-токсикологическом анализе - есть отличная воспроизводимая методика определения этиленгликоля в биоматериале методом газоадсорбционной хроматографии - найдите и адаптируйте, думаю, что самый оптимум в Вашем случае. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
18.12.2015 // 13:24:49
По ГХ и ГОСТ есть и АСТМ на пищевку, что, пожалуй, ближе к объектам автора. Номер я привел выше. Но, похоже, хроматограф только жидкостный. Сейчас такие парадоксы бывают. ГХ нет, а ВЭЖХ - есть. |
||
|
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
18.12.2015 // 14:31:06
Да, возможно, это ближе к тема автора; но отсутствие ГХ, при наличии ВЭЖХ - это, как говорит наш шеф: НУ ЭТО ПР-Р-РОСТО, ТОВАРИЩИ!!! |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
