Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очищение хлорной кислоты перегонкой (sub-boiling), возможно такое? >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Очищение хлорной кислоты перегонкой (sub-boiling), возможно такое?
ellav
Пользователь
Ранг: 82

15.12.2015 // 14:31:29     
Редактировано 1 раз(а)

У кого-нибудь есть опыт перегонки (sub-boiling) хлорной кислоты? Имеется самодельная тефлоновая установка для очистки кислот, на ней гоним HCl 6М, HF 22М и HNO3 14М.
Хотелось бы очитить/перегнать все старые запасы (8 литров) хлорной кислоты HClO4 p.a. 70%, поскольку она слишком "грязная" для наших ICP-MS анализов (разложение пород кислотами).
В прошлом уже возникал этот вопрос, но проф сказал, что не получится. А почему не объяснил, сослался на то, что опасно.

Поделитесь соображениями, плиз!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ellav
Пользователь
Ранг: 82


15.12.2015 // 14:54:41     
Вот нашла это инструкция к Системе очистки кислот BSB-939-IR, Berghof
"Внимание! Прибор не предназначен для очистки жидкостей с высокой температурой кипения (например, серной кислоты, фосфорной кислоты) и веществ, разлагающихся с выделением теплоты или образующих при нагревании взрывоопасные пары(например,хлорной кислоты,спиртов,эфиров и т.п.) "

Вопрос остается

Как очистить хлорную кислоту в условиях лаборатории?
Всем спасибо за помощь
mass
Пользователь
Ранг: 60


15.12.2015 // 22:24:39     
Хлорную перегоняют в L-образных системах, Savillex такие делает. Но ооочень будет медленно и понемногу. А кислота очень грязная? Легко можно прозевать и кубовый остаток до хлоратов высохнет, а потом бумкнет. Особенно если где-то следы органики.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.12.2015 // 0:00:48     
Короче так.
Хлорная кислота, в отличии от перечисленных, способна взрывать. Правда, водные растворы тем стабильнее, чем разбавленнее, но азеотроп с водой достаточно опасен. Хотя бы по изложенным соображениям в предыдущем постинге.
Далее - возможные загрязнения. Их надо знать, чтобы построить схему очистки. И защиты от взрыва.

Далее - мое экспертное (из пальца высосанное) мнение. Если бы у меня было 8 литров грязной хлорной кислоты, я бы ее подарил человеку, которого такая кислота устраивает. При невозможности найти такого человека утилизировал бы. Если прямо поставлена задача наладить именно перегонку, замутил бы вакуумную устанвоку. Но ни в жисть бы не стал греть хлорную кислоту до 200 градусов!
tag
Пользователь
Ранг: 796


16.12.2015 // 6:27:49     
Редактировано 1 раз(а)

Если на посуде будут микроследы органики, то при перегонке хлорной кислоты будут микровспышки. Есть книга Росоловского по хлорной кислоте и книга Шумахера по перхлоратам.
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139


17.12.2015 // 14:21:28     
Не стоит перегонять хлорную кислоту с неизвестными примесями, тем более в таких объёмах. Взрыв перегонки - весьма неприятная штука. У сотрудника рядом (он не проверил полноту разложения органических пероксидов) хлопнуло. Ему сильно повезло, что отошел он в этот момент. Разворотило всю тягу.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS
Тройной квадроуполь с ГХ Varian 450 GC. EI, PCI и NCI.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


17.12.2015 // 16:55:30     
Не стоит даже без примесей. Выложил про чистые химические вещества Корякина. Варбан именно про это говорил. Последнее сообщение здесь www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=35&t=114494&p=882888#p882888
Ed
VIP Member
Ранг: 3327


17.12.2015 // 17:58:12     
Редактировано 1 раз(а)

Вот, продублирую то, что сказал Сергей, для тех, кто не зарегистрирован в Кемпорте.
Цитата из Карякин Ю. В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. М. Химия, 1974. С. 198.



P.S. Еще раз прочитал свою же ссылку.
Это кто же HClO4 на вкус попробовал?
mass
Пользователь
Ранг: 60


18.12.2015 // 2:03:57     
Для стимуляции дискуссии. Да, были пионеры, было время, перегоняли sub-boiling даже серную, стр. 114:
https://play.google.com/store/books/details?id=Ce4GYQTDSEMC&rdid=book-Ce4GYQTDSEMC&rdot=1

По своему опыту. Хлорную небольшого объема и выхода получали в системе b-2-b для перевода фторидов в растворимые соли. Для массового разложения проб силикатов sub-boiling perchloric слишком дорого и опасно. Копится и хлопает конденсат на резьбах и т.п. Тяга нужна очень сильная.
ellav
Пользователь
Ранг: 82


22.12.2015 // 20:01:57     
Всем огромное спасибо! Буду искать кому подарить.
OS
Пользователь
Ранг: 55


23.12.2015 // 12:35:17     

varban пишет:
Короче так.
При невозможности найти такого человека утилизировал бы.

Подскажите, пожалуйста, как грамотно утилизировать хлорную кислоту. Нам в наследство (еще с советских времен) досталось 2 ржавых ведра, в которых под слоем песка находятся закрытые емкости по 2-3 литра с хлорной кислотой. Никак не решимся с ней расправиться.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты