Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение нитритов в домашних условиях >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение нитритов в домашних условиях
Alinka
Пользователь
Ранг: 3

09.12.2015 // 16:40:26     
Редактировано 2 раз(а)

Здравствуйте!
Необходима помощь форума.
Требуется определить содержание нитритов в водопроводной воде и воде аквариума.
Из реактивов имеются: Сульфаниламид (аптечный), 1-Нафтиламин чда,
N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорид чда, уксусная кислота 70% (пищевая), Калия нитрит хч.
В голове два варианта, как это можно сделать: ГОСТ 4192-82 "Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ" по реакции с 1-нафтиламином+сульфаниловой кислотой в среде уксусной кислоты (метод №1) или, по реакции с N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлоридом+сульфаниламидом в среде соляной кислоты (например, как указано в РД 52.24.518-2008 "Массовая концентрация нитритов в водах") (метод 2).
Так как у меня нет ни сульфаниловой кислоты, ни соляной, собственно, вопросы:
1) Можно ли в методе №1 вместо сульфаниловой кислоты использовать сульфаниламид? Если да, то как готовить его раствор?
2) Можно ли в методе №2 использовать уксусную кислоту вместо соляной? Если да, то как готовить растворы для реакции?
3) Сколько нужно отвесить нитрита калия для приготовления стандартного раствора с концентрацией 1 мг/мл?
Упреждая некоторые вопросы: по образованию гуманитарий, возможности купить готовые тесты/отсутствующие реактивы нет (тем более соляную кислоту).
Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3124


09.12.2015 // 22:38:34     
Да хрен с ней, сульфаниловой кислотой.
Фотоколориметр у вас есть?
clatrat
Пользователь
Ранг: 974


09.12.2015 // 23:00:21     
Ох как сложно то....
Сходите в вашем городе лабораторию к кому-нибудь, попросите пусть сделают нитриты вам, вот и все дела. К примеру, у меня в лаборатории цена вопроса - 150 руб.
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988


10.12.2015 // 8:34:38     

Alinka пишет:
Здравствуйте!
1) Можно ли в методе №1 вместо сульфаниловой кислоты использовать сульфаниламид? Если да, то как готовить его раствор?
2) Можно ли в методе №2 использовать уксусную кислоту вместо соляной? Если да, то как готовить растворы для реакции?
3) Сколько нужно отвесить нитрита калия для приготовления стандартного раствора с концентрацией 1 мг/мл?


1) Так же, как и сульфаниловую кислоту. Даже лучше, кстати, чувствительность реакции повысится немного.
2) Можно. Готовить на уксусной кислоте. ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 готовить как тут написано.
3) Взять 164 мг (на чем?) высушенного (в чем?) при 105 С нитрита калия, и растворить в 1 литре воды.


kump пишет:
Да хрен с ней, сульфаниловой кислотой.
Фотоколориметр у вас есть?


Как Вы это все замерять собрались?

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


10.12.2015 // 9:27:05     

kump пишет:
Да хрен с ней, сульфаниловой кислотой.
Фотоколориметр у вас есть?


А разве визуально-колориметрические тест-методы уже отменили? Приказом по экосистеме аквариума?
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 99


10.12.2015 // 10:18:01     
Можно так: Риванольная реакция. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл физиологического раствора и смешивают с 1 мл риванольного раствора (таблетку риванола растворяют при нагревании в 200 мл 8%-й соляной кислоты). Если появится бледно-розовая окраска, значит, уровень нитратов и нитритов в питьевой воде недопустим.

Антипириновая реакция. Антипирин в присутствии 50 мг/л нитритов образует нитропроизводное, окрашенное в салатовый цвет. Если в растворе присутствуют следы дихромата калия, то чувствительность реакции сильно возрастает, и при содержании нитритов более 1,6 мг/л появляется розовая окраска. Для проведения этого анализа 1 мл питьевой воды смешивают с 1 мл физиологического раствора (концентрация нитритов при таком разведении уменьшается вдвое), добавляют 1 мл раствора антипирина (1 таблетку антипирина растворяют в 50 мл 8%-й соляной кислоты) и быстро 2 капли 1%-го раствора дихромата калия. Смесь нагревают до появления признаков кипения. Если в течение 5 мин раствор становится бледно-розовым, то в нем содержится более 1,6 мг/л нитрит-ионов, а в анализируемой питьевой воде их вдвое больше. В этом случае содержание нитрит-ионов превышает предельно допустимую концентрацию. (№ 35/2001 журнал "Химия" издательского дома "Первое сентября)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
kump
Пользователь
Ранг: 3124


10.12.2015 // 10:38:06     

Andrew пишет:

kump пишет:
Да хрен с ней, сульфаниловой кислотой.
Фотоколориметр у вас есть?

А разве визуально-колориметрические тест-методы уже отменили? Приказом по экосистеме аквариума?


Дак сей гост подобного метода не предусматривает.
Да и с Гриссом-то фиг получится визуально чтой-то рассмотреть.

А вообще Вы правы: огрубел я душой, шляясь по аккредитованным лабораториям.
Alinka
Пользователь
Ранг: 3


10.12.2015 // 19:23:21     

AntonyN6 пишет:
1) Так же, как и сульфаниловую кислоту. Даже лучше, кстати, чувствительность реакции повысится немного.


Т.е. берем сульфаниламид и растворяем такую же навеску в тех же условиях, как, если бы у нас была сульфаниловая кислота?


AntonyN6 пишет:
2) Можно. Готовить на уксусной кислоте. ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 готовить как тут написано.


Может, я что то не понимаю, но в ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 ни слова о приготовлении раствора N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорида или сульфаниламида


AntonyN6 пишет:
Как Вы это все замерять собрались?


Визуально-колориметрически, сравнивая с набором окрашенных стандартных растворов
Alinka
Пользователь
Ранг: 3


10.12.2015 // 19:24:17     

ChromMayor пишет:
Можно так: Риванольная реакция. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл физиологического раствора и смешивают с 1 мл риванольного раствора (таблетку риванола растворяют при нагревании в 200 мл 8%-й соляной кислоты). Если появится бледно-розовая окраска, значит, уровень нитратов и нитритов в питьевой воде недопустим.

Антипириновая реакция. Антипирин в присутствии 50 мг/л нитритов образует нитропроизводное, окрашенное в салатовый цвет. Если в растворе присутствуют следы дихромата калия, то чувствительность реакции сильно возрастает, и при содержании нитритов более 1,6 мг/л появляется розовая окраска. Для проведения этого анализа 1 мл питьевой воды смешивают с 1 мл физиологического раствора (концентрация нитритов при таком разведении уменьшается вдвое), добавляют 1 мл раствора антипирина (1 таблетку антипирина растворяют в 50 мл 8%-й соляной кислоты) и быстро 2 капли 1%-го раствора дихромата калия. Смесь нагревают до появления признаков кипения. Если в течение 5 мин раствор становится бледно-розовым, то в нем содержится более 1,6 мг/л нитрит-ионов, а в анализируемой питьевой воде их вдвое больше. В этом случае содержание нитрит-ионов превышает предельно допустимую концентрацию. (№ 35/2001 журнал "Химия" издательского дома "Первое сентября)


Все упирается в отсутствие соляной кислоты
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988


11.12.2015 // 9:37:55     
Редактировано 2 раз(а)


Alinka пишет:

Может, я что то не понимаю, но в ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 ни слова о приготовлении раствора N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорида или сульфаниламида

Пункт 8.4.10 вместо сульфаниловой кислоты, берете сульфаниламид) и 8.4.11 (вариант 2) Тока кислоту пересчитайте.

N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорида вам для анализа вообще не нужен.
а-нафтиламин и сульфаниламид дают азокраситель с нитритами.

Alinka пишет:
Визуально-колориметрически, сравнивая с набором окрашенных стандартных растворов
А как их готовить собираетесь? Пипетки, мерные колбы, все это есть?

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты