Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Концентрации растворов полимеров а ГПХ >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Концентрации растворов полимеров а ГПХ
АндрейД
Пользователь
Ранг: 10

01.12.2015 // 14:58:48     
Добрый день! Эксперты по ГПХ, обращаюсь к вам! Какие концентрации р-ров полимеров вы используете для анализа?
Почему у меня возник данный вопрос: у меня ВЭЖХ Аквилон Стаер с колонкой Phenogel, элюент ТГФ. Для измернения молекулярных масс установлен софт МультиХром 1.6. Для калибровки я использую полистирольные стандарты, которые растворяю в ТГФ до 0.2% р-ра (2мг в 1мл), получаются хорошие пики интенсивностью ~20mV. Однако когда я делаю р-р анализируемого полимера (например капролактон) с такими же концентрациями, то интенсивность пиков намного ниже (~4mV). С чем это может быть связано? Можно конечно увеличить концентрацию полимера, но насколько я знаю, больше 0.5% в ГПХ почти никто не делает.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
лот
Пользователь
Ранг: 1172


01.12.2015 // 20:27:15     
Редактировано 1 раз(а)


АндрейД пишет:
Для калибровки я использую полистирольные стандарты, которые растворяю в ТГФ до 0.2% р-ра (2мг в 1мл), получаются хорошие пики интенсивностью ~20mV. Однако когда я делаю р-р анализируемого полимера (например капролактон) с такими же концентрациями, то интенсивность пиков намного ниже (~4mV). С чем это может быть связано?
Я. конечно, не эксперт по ГПХ, но ведь практически все детекторы, применяемые в ГПХ, имеют разные чувствительости по отношению к разным по природе соединениям. Было бы даже странным, если бы пики полистирола и поликапролактона при одинаковой концентрации имели бы одинаковые интенсивности - для таких разных по структуре полимеров.
А что, 4мв Вам мало? Шум большой?
АндрейД
Пользователь
Ранг: 10


02.12.2015 // 14:46:46     

лот пишет:

АндрейД пишет:
Для калибровки я использую полистирольные стандарты, которые растворяю в ТГФ до 0.2% р-ра (2мг в 1мл), получаются хорошие пики интенсивностью ~20mV. Однако когда я делаю р-р анализируемого полимера (например капролактон) с такими же концентрациями, то интенсивность пиков намного ниже (~4mV). С чем это может быть связано?
Я. конечно, не эксперт по ГПХ, но ведь практически все детекторы, применяемые в ГПХ, имеют разные чувствительости по отношению к разным по природе соединениям. Было бы даже странным, если бы пики полистирола и поликапролактона при одинаковой концентрации имели бы одинаковые интенсивности - для таких разных по структуре полимеров.
А что, 4мв Вам мало? Шум большой?

Да, приходится "фильровать" из-за этого.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


02.12.2015 // 19:31:39     
Редактировано 2 раз(а)


АндрейД пишет:
Какие концентрации р-ров полимеров вы используете для анализа?
Мы подбирали чисто экспериментально. Поднимали концентрацию, пока не начинала увеличиваться ширина пиков. Наверное, проделывать это надо именно на тех пробах, с которыми Вы работаете. Но, общем, как я уже писАл, у нас нет профессионалов в области ГПХ - возможно Вам здесь посоветуют другие критерии. Но в любом случае мне кажется, что нет какого-то абсолютного значения концентрации - для каждого объекта и условий хроматографирования она должна быть своя, подбираемая экспериментально.
АндрейД
Пользователь
Ранг: 10


04.12.2015 // 13:43:26     
Редактировано 1 раз(а)


лот пишет:

АндрейД пишет:
Какие концентрации р-ров полимеров вы используете для анализа?
Мы подбирали чисто экспериментально. Поднимали концентрацию, пока не начинала увеличиваться ширина пиков. Наверное, проделывать это надо именно на тех пробах, с которыми Вы работаете. Но, общем, как я уже писАл, у нас нет профессионалов в области ГПХ - возможно Вам здесь посоветуют другие критерии. Но в любом случае мне кажется, что нет какого-то абсолютного значения концентрации - для каждого объекта и условий хроматографирования она должна быть своя, подбираемая экспериментально.

Большое спасибо за совет! Удалось подобрать оптимальную концентрацию для исследуемых полимеров.
ХромоСиб
Пользователь
Ранг: 4


05.12.2015 // 1:59:13     
не знаю точно

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты