Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение F и Cl в Zn-м электролите на И-160М. Помогите!!! >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение F и Cl в Zn-м электролите на И-160М. Помогите!!!
pazylkhan.ruslan
Пользователь
Ранг: 2

01.12.2015 // 9:57:01     
Добрый день. Прошу помочь с проблемой, необходимо определить концентрацию ионов F и Cl в цинковом электролите. Работаю на иономере И-160М, ионоселективные электроды ЭЛИС-131F и ЭЛИС-131Cl, вспомогательный электрод ЭВЛ-1М3.1 (при определении Cl добавляю ключ в виде насадки с раствором KNO3). Калибровка иономера на определение F в г/л проходит идеально, в водных растворах определяет хорошо, на Cl калибровку провожу определяя активность, как было описано на форуме. Но вот в электролите показывает неверный результат, что на F, что на Cl. Сама работа связана с очисткой цинкового электролита от ионов хлора и фтора сорбентом! Состав электролита Zn-100 г/л, F - 50 мг/л, Сl - 200 мг/л. Поначалу грешил на рН раствора, так как фторселективный электрод работает при рН 4,5-8, рН электролита держится на уровне 4,5-4,8, но при добавлении БРОИС падает и приближается к 4. Сейчас думаю что проблема в высоком содержании Zn. Прошу совета. Думаю я не первый кто столкнулся с данной проблемой.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


01.12.2015 // 12:13:54     
Судя по концентрации цинка, в растворе огромное по сравнению с хлоридами количество какого-то аниона (сульфат? нитрат?). Может он мешает?
pazylkhan.ruslan
Пользователь
Ранг: 2


01.12.2015 // 13:03:32     

Andrew пишет:
Судя по концентрации цинка, в растворе огромное по сравнению с хлоридами количество какого-то аниона (сульфат? нитрат?). Может он мешает?

Я думаю все возможно, хотя развожу ZnSO4*7H2O (чда), причем когда развел пропустил через вакуум фильтр, на фильтровальной бумаге осталось некоторое количество белого осадка в виде порошка, а через несколько дней после того как раствор сернокислого цинка постоял выпало небольшое количество желто-коричневого осадка, предположительно железо, а чем можно замаскировать другие анионы? Насколько я понял для этого мы добавляем БРОИС, добавляю по методике, при градуировке 50 мл фторсодержащего раствора и 10 мл БРОИС, при анализе аналогичным образом!
Шуша
Пользователь
Ранг: 2737


01.12.2015 // 16:16:06     
1. Диапазон рН для фторидного электрода установлен из соображений, что при рН ниже 4,5 может образовываться HF, которая не полностью диссоциирует, а в щелочной среде может проявляться мешающее влияние гидроксил-ионов.
2. Если в Вашем растворе действительно присутствует железо (подозрительный осадок выпадает), то скорее всего фторид (весь или частично) связался с ним в комплекс. Тогда электрод его не "увидит". Наличие железа (3) можно попробовать проверить роданидом.
3. При такой "ломовой" концентрации сульфата цинка никакой БРОИС не нужен. Там и так ионная сила постоянная.
4. По хорошему градуировочные растворы нужно готовить на "фоне" сульфата цинка (с концентрацией, как в электролите). Но для этого в нем должны отсутствовать хлориды и фториды, а при таком соотношении концентраций (фон/определяемый ион) это практически неосуществимо.
5. Единственный вариант, который приходит в голову - пробовать метод добавок. Кстати, в некоторых модификация И-160 он предусмотрен.
6. Но, вполне возможно, что на фоне такой концентрации сульфата электрод вообще не будет реагировать на определяемые ионы. Нужно проверять.
kkt
Пользователь
Ранг: 20


02.12.2015 // 9:50:44     

Шуша пишет:
4. По хорошему градуировочные растворы нужно готовить на "фоне" сульфата цинка (с концентрацией, как в электролите). Но для этого в нем должны отсутствовать хлориды и фториды, а при таком соотношении концентраций (фон/определяемый ион) это практически неосуществимо.
6. Но, вполне возможно, что на фоне такой концентрации сульфата электрод вообще не будет реагировать на определяемые ионы. Нужно проверять.

На фоне 100 г/л сульфата (аммония) 50 мг/л фтора показывают теоретический наклон. А вот сульфат цинка нужно действительно проверить, возможны комплексы со фтором.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты