Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Размытие пиков на колонке модифицированной ПАВ >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Размытие пиков на колонке модифицированной ПАВ
Kitsune
Пользователь
Ранг: 18

19.11.2015 // 16:43:56     
Редактировано 2 раз(а)

Доброго времени суток. Опыт работы с ВЭЖХ у меня мизерный, поэтому надеюсь на любую помощь.
При использовании колонки Accleim C18 возникает проблема размытия пика (и заднего фронта) на хроматограмме тестового раствора. состав ПФ вода:метанол=60:40,+ лаурилсульфат+триэтиламин
Первый тест был без таких проблем, после него колонка полтора часа замывалась метанолом-водой по градиенту (от 10 до 70% метанола).
Колонку плохо отмыли? Пригодность системы выдерживается (тт 10000, время выхода в порядке), но пики явно не в порядке. Есть предположение, что это связано с использованием ион-парных реагентов
Подскажите как быть с такими ПФ и с этой колонкой в принципе. можно не объяснять, а ткнуть носом в литературу, потому что я ничего пока найти не смогла.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
virtu
VIP Member
Ранг: 2115


20.11.2015 // 0:47:45     
Редактировано 2 раз(а)

1. Если тестирование идёт в ИПХ, то надо оптимизировать условия (ИПХ соотв.). Обратите внимание на время уравновешивания системы (может быть слишком малым), растворитель пробы (должен быть элюентом). Так же обратите внимание на качественный состав элюента и pH, если воспроизводите условия из статьи/методики.

2. Если тестируете систему в ОФ ВЭЖХ после ИПХ и сорбаты ионогенные, то нужно отмываться - метанол, 30-60мин., стандартный поток.

3. Acclaim
Kitsune
Пользователь
Ранг: 18


20.11.2015 // 9:17:55     

virtu пишет:
1. Если тестирование идёт в ИПХ, то надо оптимизировать условия (ИПХ соотв.). Обратите внимание на время уравновешивания системы (может быть слишком малым), растворитель пробы (должен быть элюентом). Так же обратите внимание на качественный состав элюента и pH, если воспроизводите условия из статьи/методики.

2. Если тестируете систему в ОФ ВЭЖХ после ИПХ и сорбаты ионогенные, то нужно отмываться - метанол, 30-60мин., стандартный поток.

3. Acclaim

1. Колонка уравновешивалась ок. 3 часов, время выхода пиков одинаковое, базовая линия ровная, но с 1 провалом в одном и том же месте. Методика фармакопейная, и по фармакопее проба растворяется в воде. На что именно обращать внимание в рН? делаю все по методике, рН довожу до 2,5.
2.чистый метанол?
3.с кем не бывает)

Вообще эта колонка будет использоваться только для этого анализа, но разница в высоте пиков по первому и второму анализу очень заметна.
Alex75
Пользователь
Ранг: 448


21.11.2015 // 14:11:35     
Какую субстанцию или препарат анализируете?
Kitsune
Пользователь
Ранг: 18


21.11.2015 // 16:37:15     

Alex75 пишет:
Какую субстанцию или препарат анализируете?
транексамовая кислота

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты