| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Фоновая коррекция в практике (дейтеривая коррекция) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Фоновая коррекция в практике (дейтеривая коррекция) | |||||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
 11.11.2015 // 10:13:51
Редактировано 3 раз(а) Здравствуйте. У меня возникло непонимание логики процесса. Подскажите где я ошибаюсь. Имеем 5 органических растворов после экстракции водного раствора со сложной геологической матрицей. Провожу измерение на ААС с включеной и выключенной дейтериевой лампой. В теории, с выключенной лампой показания абсорбции должны быть выше, чем с включенной. Так как существует поглощение фона, то с выключенным корректором фона значения должны быть завышены. То есть быть больше реальных. А теперь сама проблема: при реальных измерениях с включенной лампой значения абсорбции выше, чем с выключенной. Но такого не может быть. Должно быть наоборот. В чем я не прав? Результаты измерений: 1. С включенной 2,68, 2,48, 2,71, 2,71, 2,75 2. С выключеной 2,35, 2,06, 2,37, 2,31, 2,17 |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
11.11.2015 // 10:52:06
Вы далеко вышли за пределы величин абсорбции, которые несут смысловую информацию в ААС (где-то до 2). Дальше идет почти полное перекрывание парами пробы излучения источника. Надо разбавлять Ваши пробы на 1-2 порядка. Сейчас прибор мягко намекает, что от него хотят невозможного. |
|||||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
11.11.2015 // 12:47:35
Прошу прощения. Не уточнил. Это не значения абсорбции, а концентрация в мг/л. Моя оплошность. Абсорбция около 0.5 единиц. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
11.11.2015 // 17:11:42
Тогда надо разбираться, с какой градуировкой Вы работаете - на чистых растворах, экстракция из чистых растворов, экстракция из имитации матрицы и т.д. Вообще-то различия не сильно большие. Но лучше для разбора работы корректора работать с величинами сигналов - так больше они или меньше? или примерно одинаковы? Величина холостого с корректором и без? |
|||||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
12.11.2015 // 9:56:23
Редактировано 1 раз(а) Градуировка строиться на чистых растворах. Теоретически после экстракции матрицы экстракты стандартного образца и исследуемого должны быть практически идентичны, так как эктрагент селективный. По идее в этом случае дейтериевую коррекцию вообще лучше отклють. Но при отключении есть достаточная разница в сторону занижения, что является полным бредом. Величину абсорбции я конечно посмотрю. Но мне кажется особой разницы нет с чем работать. Предворительно можно сказать, что величина абсорбции для стандартных растворов не должна изменятся от включения или выключения корректора, так как экстракция ведется из ГСО иона металла разведенного в в n количестве дист воды. Тогда у нас получается, что содержание аналита в образце тем выше, чем выше абсорбция. Сдедовательно, т.к. корректор снижает уровень абсорбции резонансного излучения за счет вычета фонового поглощения, то выключенная дейтериевая лампа даст содержание аналита в обраце выше, чем включенная. В реальности мы имеем все наоборот. Единственный раз когда я наблюдал такое явление было, когда в стандартном образце фоновое поглощение было выше, чем в анализируемых. Но в моем случае там дист вода. Холостую не вычитали. Т.к. график линеен, выходил из точки ноль, а чистота реактивов нас в данном случае не интересует. |
|||||
|
Archy Пользователь Ранг: 41 |
 12.11.2015 // 10:39:08
1. Изменяются ли расходы газов при переходе с водных р-ров на органические? 2. Может и глупое предположение, но тем не менее: возможно, D2-лампа "умирает"? Т.е. интенсивность падает за время с построения графика до анализа? 3. Большая ли разница между результатами, полученных на включенной и выключенной коррекции на бланке (водный раствор)? Первое, что напрашивается в Вашем случае: это или D2-лампа "шумит", или "что-то светится" в органике |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
13.11.2015 // 8:45:26
2DocLazarus Каша. По отдельности все слова правильные, но... Еще раз. Но лучше для разбора работы корректора работать с величинами сигналов - так больше они или меньше? или примерно одинаковы? Величина холостого с корректором и без? |
|||||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
13.11.2015 // 9:27:40
Редактировано 1 раз(а) И что же я такого кашевидного написал? Значения абсорбции позже выложу. |
|||||
|
DrG Пользователь Ранг: 349 |
14.11.2015 // 23:51:26
глупый вопрос: а калибровка делалась с выключенным, включенным, или было 2 калибровки? (если не в AU смотрим) |
|||||
|
Olimpic Пользователь Ранг: 141 |
16.11.2015 // 4:01:35
А какой ААС ? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
