Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с ПИД >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с ПИД
An3190
Пользователь
Ранг: 38

29.10.2015 // 15:10:37     
Уважаемые коллеги! Я работаю с хроматографом Perkin Elmer Clarus 500 GC. При включении хроматографа возникает следующая проблема - поток водорода нестабилен, в результате чего к работе приступить я не могу. Возникает два вопроса - можно ли как-то устранить эту проблему "своими руками" или не стоит даже и пытаться и какой вообще срок службы и ПИД? Спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
shturmankai
Пользователь
Ранг: 47


29.10.2015 // 16:04:34     
Прежде чем пенять на детектор, проверьте водород. Откуда он у Вас? Баллон, генератор? Есть ли газ в баллоне, исправен ли генератор водорода. Проверьте герметичность газовых линий. Регуляторы давления на входе в детектор. Если есть блок очистки газов имеет смысл проверить регуляторы давления и там.
И если там все хорошо, тогда надо проверять детектор. Возможно, что проблема в горелке, ее можно поменять.
Но лучше бы Вы подробней описали неисправность, какие симптомы?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


29.10.2015 // 16:47:10     
Вы герметичность проверяли?
Чем запитан хроматограф по водороду?
Давление на входе в норме?
Фильтры, прокладки, соединения, пароли, явки

Почему вообще Вы решили, что ПИД приказал долго жить?
За формирование газовых потоков отвечают регуляторы расхода, а не детекторы.

По поводу кирдыка ПИДов на PE - было в свое время такое обсуждение:
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=836
An3190
Пользователь
Ранг: 38


02.11.2015 // 15:09:49     

shturmankai пишет:
Прежде чем пенять на детектор, проверьте водород. Откуда он у Вас? Баллон, генератор? Есть ли газ в баллоне, исправен ли генератор водорода. Проверьте герметичность газовых линий. Регуляторы давления на входе в детектор. Если есть блок очистки газов имеет смысл проверить регуляторы давления и там.
И если там все хорошо, тогда надо проверять детектор. Возможно, что проблема в горелке, ее можно поменять.
Но лучше бы Вы подробней описали неисправность, какие симптомы?

Источник водорода - генератор. Заданный поток газа - 45 мл/мин при включении поток падает с 48 до 44, затем поток либо падает дальше, либо хаотически меняется, не устанавливаясь на постоянное значение
ion+
Пользователь
Ранг: 2801


02.11.2015 // 15:29:56     
Редактировано 1 раз(а)

Может проблема в ГВЧ, не стабильная работа электролизера или, как сказал Варбан в регуляторе расхода хроматографа. Если есть возможность - подключите водород с баллона и посмотрите как меняются расход и давление при работающем ПИД.
An3190
Пользователь
Ранг: 38


02.11.2015 // 15:34:38     

ion+ пишет:
Может проблема в ГВЧ или, как сказал Варбан в регуляторе расхода
А разве хроматограф не берет "сам" сколько ему нужно, то есть мне казалось, что в нем есть механизмы "тонкой регулировки" потока газа? Извините, если моя сентенция безграмотна
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Varian B.V. Varian B.V.
Московское представительство Varian BV, Миддельбург, Нидерланды. Обеспечивает поддержку отдела научных приборов и оборудования Varian Inc. в России и СНГ.
ion+
Пользователь
Ранг: 2801


02.11.2015 // 15:42:55     
Ну уменьшите поток водорода до , скажем, 20-25 мл/мин. Проверьте стабильность давление и расхода. Если все стабильно поднимайте выше до требуемого. А лучше проверьте на утечки сразу.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


02.11.2015 // 16:33:04     

An3190 пишет:
Источник водорода - генератор. Заданный поток газа - 45 мл/мин при включении поток падает с 48 до 44, затем поток либо падает дальше, либо хаотически меняется, не устанавливаясь на постоянное значение

Другими словами, регулятор не отрабатывает заданное значение?
Навскидку:
1. Недостаточное давление на входе в регулятор. Может быть из-за повышенного сопротивления линии питания по водороду, например, из-за забившегося фильтра или из-за сужения (пережатая или перегнутрая трубка, соединитель, etc...).
2. Негерметичность до регулятора, которая негерметичность приводит ровно к тому же - к падению давления водорода на входе.

На некоторых приборах может быть негерметичность и после регулятора, но тут надо знать особености пневмосхемы. Я пневмосхему Кларусов не знаю

Некоторые хроматографы могут измерять давление на входе регулятора. Как у Кларусов, снова не знаю, но на Ши 2010+ можно посмотреть давления на входе всех газовых потоков.
Однако давление измеряется после входных фильтров.

Если это так, и давление низкое, а генератор выдает исправно достаточное давление, то следует искать утечку или забивку между штуцером питания и регулятора давления, в самом хроматографе.

Поиски негерметичности в знакомом газовом хорматографе должны производиться на уровне рефлексов. А это проще всего достичь, если записывать в личном журнале случаи поиска неисправностей. Бывает, что определенная неисправность вылезает 29 февраля, и до следующего високосного года все забудется, если не записать подробно
varban
VIP Member
Ранг: 8699


02.11.2015 // 16:52:23     

An3190 пишет:
А разве хроматограф не берет "сам" сколько ему нужно, то есть мне казалось, что в нем есть механизмы "тонкой регулировки" потока газа? Извините, если моя сентенция безграмотна

Именно так работает регулятор расхода. Однако для его работы нужно минимальное входное давление. Или минимальный расход.
Наш генератор водорода умеет мерить давление и расход выдаваемого водорода. И поиск неисправностей сравнительно легкий - если нет заданного расхода по водороду, смотрим, какие расходы отрабатываются на хроматографе и суммарный расход по генератору водорода.

Пример:
Канал А
Обдув септы - 3 ml/min
Через колонку - 5 ml/min
На сброс - 30 ml/min
В детектор - 50 ml/min

Канал B

Обдув септы - 3 ml/min
Через колонку - 4 ml/min
На сброс - 32 ml/min
В детектор - 50 ml/min

Сумма - 177 ml/min

Генератор показывает, что водород расходуется 182 ml/min
Разница в 5 ml/min - мизер, и ловить ее не стоит. Однако если потребляем 150, а расходуем 200 то следует поискать утечку.

Следует иметь ввиду, что у нас хроматограф работает на водороде, только на поддуве у нас аргон, да воздух на питание детекторов.
Если у Вас газ-носитель азот или гелий, то и будут только расходы в детекторах.
Если детектор один, то сколько выходит из генератора, столько должно входить в детектор. Иначе - утечка.
А дальше - давление.

В идеале - не врезая дополнительный манометр. Если Кларус умеет мерить давление на входе, а генератор - на выходе, то следует сравнить эти давления.

Если они разные, тогда следует задать нулевой расход подозрительному каналу. Если давление восстановится, и при этом расход по генератору упадет до нуля (или единицы ml/min), то негерметичность - после входного клапана.

Учтите, что я Ваш прибор не знаю, и знать не хочу. Бык этот Ваш, и Вам его гонять

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты