Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Два вопроса: 1 дегазер + вакуум, 2. консервация колонок >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Два вопроса: 1 дегазер + вакуум, 2. консервация колонок
igorchem
Пользователь
Ранг: 329

26.10.2015 // 23:36:33     
Добрый день.

пожалуйста, посоветуйте что правильнее предпринять:

Первый вопрос:

Имеется дегазер, стоит перед помпой и после смесителя для градиента, дегазер старенький, но, вроде рабочий ERC 761, на новый жаба задушила. Имеется несколько колонок, C18, C8, CN, фенильные. Часто я включаю по две одинаковые колонки + предколонка, чтобы увеличить величину разделения. Сегодня, после второй колонки поставил прозрачный PTFE ID=0.7mm капилляр и увидел пузырьки газа. До этого без дегазера пузырьков было ну очень много, сейчас мало, но все еще есть. Пока еще ацетонитрил, но планирую уходить на ТГФ и ацетон.

Скажите, пожалуйста, стоит ли мне в месте подачи воды и органического растворителя, а также в выхлопе сенсора создать разрежение? Предвижу удивленные возгласы зачем после сенсора, но, очень-очень прошу не стибаться, так как объяснение - жмочу ПФ. Ввод у меня через 24 портовый смеситель из 0%, 1%, ... 23% баночек, а выхлоп туда же в зависимости от текущей с сенсора концентрации так как сенсор концентрацию ПФ хорошо видит (максимум пика - мимо в отдельный сборник). Не стебите меня, что я ПФ жмочу, даже вода иногда больше бакса за грамм стоит, а ацетон так тем более, но, к счастью иногда и можно по-дешевке обычным дважды дистиллятом разжиться, но тогда конечно не жмочу.

Так вот я про разряжение в воде и выводе ПФ, скажите, пожалуйста, стоит ли мне этим заморочиться при рабочем дегазере, или это мертвому припарка?

Второй вопрос:

есть желание провести массу экспериментов с различными колонками. Сейчас у меня их около 10,
Phenomenex Chirex 250 x 4.00mm -- 00G-3022-D0,
Hamilton PRP-1 79425 10um 150X4.1mm,
Phenomenex Inertsil 5µm ODS-2 150A 150x4.6 00F-3125-E0,
Phenomenex 250x4.6 Kromasil 5um PN 00G-3033-E0,
Phenomenex 250x4.6 Inertsil 5um PN CHO-5171,
Phenomenex 250x4.6 Jupiter 10um PN 00G-4055-E0,
Polymer Laboratories PLRP-S 1000Å 8um 250x4.6mm PN1512-5802,
Phenomenex Bondaclone CN 10um 3.9 x 300mm PN 00H-3127-C0,
Thermo Hypersil HyperRex XP Polymeric 5µm 100Å 250x4.6 PN 60002-352,
Phenomenex Lichrosorb 5µm RP Select B 60Å, 4.6mm x 125mm PN 00E-3038-D0,
Dionex Acclaim PepMap LC Column 75 um x 15 cm P/N 163574,

на них всех написано, что они законсервированны ацетонитрилом или его раствором в воде.

Скажите, пожалуйста, можно ли их консервировать просто водой, или водой с чем угодно, но только не с азотосодержащим растворителем? Хочется потому, что нет возможности поставить 10 хроматографов и 10 сенсоров и на каждом тестироваться, есть только одна помпа, инжектор дегазер и 3 сенсора, еще не сильно-то отлаженных.

Спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Волгин
VIP Member
Ранг: 1316


27.10.2015 // 18:08:29     
1. Насчет дегазатора. Вполне нормальное устройство, Кнауер до сих пор такие продает, правда раньше они были лучше - с цифровым показометром.
2. Вообще-то он должен нормально дегазировать, странно, что пузыри идут, тем более в изократическом режиме (квази). Поищите, где может подсасывать воздух.
3. Лучше дегазируйте Ваши элюенты фильтрованием под вакуумом, а уж потом их через Ваш дегазатор в систему.
4. Если Вы в Москве, свяжитесь со мной. Уж водой-то точно помогу, а может еще чем
5. Консервировать колонки, за исключением чисто силикагельных и хиральных можно в 10-20%-ных растворах метанола, этанола или изопропанола, если Вам так уж не нравится ацетонитрил. Я предпочитаю в таких случаях везде, где можно запихивать изопропанол и его растворы, несмотря на их вязкость.
Силикагелевые - в чем угодно, кроме водных растворов, если Вы работаете на них без воды. И неокисляющихся, неразлагающихся растворителей (типа хлороформа или ацетона).
Насчет хиральных - не знаю, очень уж они нежные. Смотрите у проихводителя.
igorchem
Пользователь
Ранг: 329


27.10.2015 // 21:51:28     
Редактировано 1 раз(а)

Огромное спасибо, Волгин, за советы!

Пошел искать дырку по воздуху, возможно в колонке что-то засиделось.

Сам мой сенсор от пузырьков входит в тотальный ступор... Я конечно могу софтверно что-то предпринимать, но ужасно не хотелось бы на это тратить время.

Скажите, пожалуйста, а как с Вами связаться, я правда не в Москве, но в МСК бываю, и, возможно, скоро снова буду. Мое мыло (чтобы Ваше не светить) <мой ник><собака> mail.ru Если смогу с Вами встретиться лично, очень хотел бы Вас отблагодарить за советы и помощь! А может и я Вам чем-то когда-то смогу быть полезен.
ArtPharm
Пользователь
Ранг: 81


01.11.2015 // 23:08:48     
Ну и еще помогает последовательное подключение нескольких каналов на % извлечения кислорода из подвижки. Но этот нюанс и так обычно в инструкции к дегассеру указывают. Удачи!
igorchem
Пользователь
Ранг: 329


13.11.2015 // 23:49:25     
По дегазеру, расскажу как решил, возможно мое решение кому-то поможет.

Как оказалось, все трубки в моем дегазере беспощадно текли. Попытка купить ремкомплект мне не понравилась, так как ценник был конский. В то же время, ремкомплект ватеровского дегазера стоит около 70 зеленых. Взял оную трубку из ремкомплекта, засунул ее в несколько витков в толстостенную колбу на 500мл, на трубку через луеры соединил 1/16 капилляры, которые пропустил через пробку, а также к пробке подключил вакуумник. У моего вакуумника нет отключения по давлению, сделал его на первом попавшемся фрискейловском сенсоре давления + ардуино + одно реле на питание насоса. Все про все, не считая колбы и вакуумника, обошлось в стольник, и было взято новым. Если кто таким же путем будет планировать идти и возникнут вопросы, готов делиться опытом.

Теперь радуюсь отсутствию пузырей в моем детекторе
CopperKettle
Пользователь
Ранг: 2


30.01.2017 // 21:54:54     
Интересно, как по-английски будет "консервация колонки" (тем же 20% спиртом). Пытаюсь найти термин, пока что безуспешно..
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1316


31.01.2017 // 13:36:18     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2157


01.02.2017 // 8:02:09     
Редактировано 2 раз(а)


CopperKettle пишет:
Интересно, как по-английски будет "консервация колонки" (тем же 20% спиртом). Пытаюсь найти термин, пока что безуспешно..
К каждой фазе в интернете должна быть инструкция (datasheet), например:

Storage Recommendations
Long term storage of silica-based, bonded phase columns
should be in a pure organic solvent, preferably an aprotic
liquid such as 100% acetonitrile. If the column has been
previously used with a buffered mobile phase, the buffer
should first be removed by purging the column with
20–30 column volumes of a 50/50 mixture of methanol or
acetonitrile and water, followed by 20–30 column volumes
of the pure solvent. Before storing the column, the endfittings
should be tightly capped with end-plugs to
prevent the packing from drying out.

Или

Extended Storage
For extended column storage, flush the column in a 0.05%
NaN3 (sodium azide) or 20% ethanol containing buffer at
pH 7.0 for at least 10 column volumes and tightly seal both
ends with the removable end plugs provided with the
column. The column can be refrigerated or stored at room
temperature (4–35 °C).

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты