Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Градуировка Хром общий >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Градуировка Хром общий
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22

23.09.2015 // 22:47:58     
Редактировано 2 раз(а)

Доброго времени суток! Нет больше сил и кончилась фантазия...Проблема в том, что при анализе образцов для градуировки ионы хрома из них куда-то пропадают...Первая мысль была о том, что ДФК не годен для анализа, т.к. при приготовлении желтеет. Но градуировка на хром +6 ложится идеально. Подозрения на ДФК ушли. Думали, что концентрация персульфата 0,2% слишком высокая, т.к. в ПНДФ 0,1% - результат то же - хрома в растворах или ноль или в разы меньше. Есть мысль, что надо сократить время кипячения с персульфатом, но лаборанты со стажем говорят, что кипятят минимум 30 минут...Теряюсь в догадках, куда же пропадает мой любимый хром?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
tag
Пользователь
Ранг: 738


24.09.2015 // 5:01:13     
Напишите, хотя бы, что за методика.
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22


24.09.2015 // 17:00:02     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22


24.09.2015 // 17:00:02     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22


24.09.2015 // 17:00:02     

tag пишет:
Напишите, хотя бы, что за методика.
ПНД Ф 14.1;2.52-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов хрома в природных и сточных водах
Sever
Пользователь
Ранг: 10


25.09.2015 // 11:02:19     
Добрый день. У нас ДФК иногда розовеет при разбавлении спирта. Делаем новый раствор. А вообще цвет уходит ,когда в пробе очень много органики. Её надо убирать.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Рентгенофлуоресцентный анализатор ПРИЗМА Рентгенофлуоресцентный анализатор ПРИЗМА
Анализатор предназначен для определения элементного состава и содержания (концентрации) химических элементов в маслах, смазках и рабочих жидкостях, в питьевых, природных и сточных водах, в почвенных вытяжках и газообразных средах после соответствующей пробоподготовки (осаждения на фильтрах).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22


25.09.2015 // 15:48:25     

Sever пишет:
Добрый день. У нас ДФК иногда розовеет при разбавлении спирта. Делаем новый раствор. А вообще цвет уходит ,когда в пробе очень много органики. Её надо убирать. [/quote

Градуировочные растворы готовятся на бидист. воде, вряд ли там есть органика. Причина кроется не в этом. Была мысль, что ионы теряются при кипячении, либо персульфат их "крадет".
Sever
Пользователь
Ранг: 10


25.09.2015 // 21:36:53     
Мы используем персульфат гораздо большей концентрации и кипятим 30 мин. Были ситуации, когда подводил и персульфат, и дфк. Реактивы сейчас не очень. Попробуйте поменять партии реактивов для приготовления новых растворов
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


26.09.2015 // 6:54:01     
Почитайте это www.fayloobmennik.net/5451232 и это files.stroyinf.ru/Index2/1/4293833/4293833649.htm . У металлургов куча сопутствующих и скорость важна, посему они в качестве катализатора используют азотнокислое серебро. А марганец добавляют для определения полноты окисления хрома.
Это будет нарушением вашей методики, но .... .

Реактивы нужно проверять.

То, что вы называете кипением, кипением не является. Обычно, при начале кипения, колбу отставляют на тёплое место до спокойной ванны. Это персульфат разлагается и кислород выделяется.
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 214


29.09.2015 // 12:02:06     
У нас была похожая ситуация. Если я правильно помню ответ прост - реакция среды. Вы все долейте в колбы что нужно по мви кроме дифенилкарбазида, затем как можно больше дистиллированной водой, чтоб только осталось ДФК, хорошо перемешайте и добавьте ДФК. Может поможет - у нас все пошло, правда было давно
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22


01.10.2015 // 19:48:09     

olga viktorovna пишет:
У нас была похожая ситуация. Если я правильно помню ответ прост - реакция среды. Вы все долейте в колбы что нужно по мви кроме дифенилкарбазида, затем как можно больше дистиллированной водой, чтоб только осталось ДФК, хорошо перемешайте и добавьте ДФК. Может поможет - у нас все пошло, правда было давно
Я не совсем поняла. Как можно больше дист водой? Куда ее доливать? При определении хрома 6+ мы так и делаем, анализ идет. При определении общего хрома рабочие пробы ГСО надо кипятить с персульфатом, вот тут-то и теряется хром...Не понятно от чего именно: или персульфат мешает, или кипятим слишком долго (30-40 мин), или кипятим слишком сильно...

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты