Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГПХ Аквилон Вопрос по хромотограмме >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГПХ Аквилон Вопрос по хромотограмме
АндрейД
Пользователь
Ранг: 10

26.08.2015 // 17:26:07     
Редактировано 2 раз(а)

Всем доброго времени суток! Обращаюсь к специалистам по жидкостной хромотографии, в частности ГПХ, для измерения молекулярных масс. Есть хромотограф аквилон состоящий из ВЭЖХ насоса, Рефрактометрического детектора (102М), дегазатора, колонки и инжектора. Обработка данных через МультиХром. Настраивали его до моего знакомства с ним. По умолчанию в настройках метода выставлена продолжительность 10 мин, и когда эти 10 минут проходит на хромотограмме появляется неясная кривая, не похожая на хромотографический пик, кроме того, она появляется при введении любого полимера. Что это может быть? Для наглядности прикладываю картинку хромотограммы полистирола 58900 (стандарт) и полистирола 27500 (стандарт).
P.S.: и еще вопрос, чем могут быть обусловлены такие шумы базовой линии?
[URL=radikal.ru/big/bd0539b64abd4eb6962b8e5bdd394966] IMG]s020.radikal.ru/i721/1508/c8/bbbef5f64186.jpg /IMG][/URL]
[URL=radikal.ru/big/4f7007931cde4a20bcd894e06e128a76] IMG]s015.radikal.ru/i333/1508/87/5c16783f6cb9.jpg /IMG][/URL]
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Xenie
Пользователь
Ранг: 143


26.08.2015 // 17:57:55     
Картинки совершенно нормальные. Пришлите, пожалуйста, файлы самих хроматограмм (*.chw) в "Амперсенд" (support{coбaчkа}ampersand.ru) для подробного обсуждения.
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


28.08.2015 // 14:01:00     
Редактировано 4 раз(а)

Спасибо за хроматограмму. Шумы скорее всего происходят от насоса. Чтобы убедиться, нужно объемную скорость подачи разделить на объем головки и сравнить получившуюся частоту с частотой колебаний сигнала.
Как бороться - два варианта:
1) Физически - ставить демпфер, менять насос,...
2) Фильтровать шумы цифровым образом (адаптивный фильтр). Поскольку период колебаний много меньше полуширины пика, результат хороший: 1drv.ms/1JATxPl
АндрейД
Пользователь
Ранг: 10


28.08.2015 // 18:10:58     

Kalambet пишет:
Спасибо за хроматограмму. Шумы скорее всего происходят от насоса. Чтобы убедиться, нужно объемную скорость подачи разделить на объем головки и сравнить получившуюся частоту с частотой колебаний сигнала.
Как бороться - два варианта:
1) Физически - ставить демпфер, менять насос,...
2) Фильтровать шумы цифровым образом (адаптивный фильтр). Поскольку период колебаний много меньше полуширины пика, результат хороший: 1drv.ms/1JATxPl


Большое спасибо за совет! Вариант с цифровым фильтром мне подошел. А есть идеи относительно "кривой" на 10й минуте? она точно не относится к полимеру, кроме того она отрицательная. что это может быть? ведь это явно не "химия".
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


31.08.2015 // 15:52:03     
ГПХ протекает ДО пиков исключенного объема. На 10й минуте - исключенный объем. Можно пытаться уменьшить амплитуду пиков, максимально приближая растворитель, в котором растворен полимер, к подвижной фазе, причем как по составу, так и по солям. В тех же краях могут появиться мономеры.
АндрейД
Пользователь
Ранг: 10


31.08.2015 // 19:39:17     

Kalambet пишет:
ГПХ протекает ДО пиков исключенного объема. На 10й минуте - исключенный объем. Можно пытаться уменьшить амплитуду пиков, максимально приближая растворитель, в котором растворен полимер, к подвижной фазе, причем как по составу, так и по солям. В тех же краях могут появиться мономеры.
Большое спасибо!

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты