Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ колонка >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ колонка
Zubo4istka
Пользователь
Ранг: 20

20.08.2015 // 10:29:53     
Доброго времени суток!

Подскажите, как восстановить колонку (Rezex RHM-Monosaccharide H+ (8%) 300x7.8mm), она была подвержена неправильной эксплуатации, работали ею в течении дня в обратном положении (!) с ПФ 0,25 М серной кислотой поток 0,8 мл/мин, к тому же промывали смесью ацетонитрил-вода 90:10, поток 0,3 мл/мин, в течении 2-х часов, все в обратном положении.
В итоге, не стабилизируется базовая линия, давление в колонке выше обычного (было 5,4 МПа, теперь 7,8). В документах с колонкой об этом нет речи, в интернете нашла, что нужно промывать/восстанавливать/хранить в воде, но не уверена подойдет ли это в данном случае.
Спасибо большое за любые подсказки!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


21.08.2015 // 1:20:08     
Колонке п..ц промыли ацетонитрилом зачетно.. в каком направлении - это уже сугубо не имеет никакого значения..

Ну да, не пишут потому что это им даже в голову прийти не может - что начнут так делать) не пишут же типа того что эту колонку нельзя бросать в мартеновскую печь..
Шушечка
Пользователь
Ранг: 405


21.08.2015 // 6:08:59     

Zubo4istka пишет:
Доброго времени суток!

Подскажите, как восстановить колонку (Rezex RHM-Monosaccharide H+ (8%) 300x7.8mm), она была подвержена неправильной эксплуатации, работали ею в течении дня в обратном положении (!) с ПФ 0,25 М серной кислотой поток 0,8 мл/мин, к тому же промывали смесью ацетонитрил-вода 90:10, поток 0,3 мл/мин, в течении 2-х часов, все в обратном положении.
В итоге, не стабилизируется базовая линия, давление в колонке выше обычного (было 5,4 МПа, теперь 7,8). В документах с колонкой об этом нет речи, в интернете нашла, что нужно промывать/восстанавливать/хранить в воде, но не уверена подойдет ли это в данном случае.
Спасибо большое за любые подсказки!

Вам правильно заметил Константин, что промывание в разных положениях это не столь принципиально, сколь чем промывать... Если фаза у Вас была водно-кислотная, зачем промывали ацетонитрилом то? Я конечно могу предположить, что пытались остатки исследуемых веществ вымыть, видимо такой был посыл, но все же надо было водичкой сначала а потом добавлять ацетонитрил. А плюхнули сразу ацетонитрил и " заполировали" всю неорганику в колонке. Если есть время вымывайте водой, скорость поставьте небольшую и помойте нормально, сначала просто водицей минут 15 ( ничего с колонкой не случится) а потом прибавляйте по 10-15 % ацетонитрила... может и реанимируете.
пысы: уже не первая тема, где фигурирует вопрос о эксплуатации и промывки колонок. Может уже ветку открыть?))))
kvot
Пользователь
Ранг: 165


21.08.2015 // 7:35:05     
Зачем же плохо думать о производителе, он как раз обо всем подумал и предупредил (не про мартеновскую печь, конечно
az621941.vo.msecnd.net/documents/23a96682-ddc9-44f2-baeb-1d7b502ddae9.pdf (р.р. 14 -19)
А так же www.phenomenex.com/ViewDocument?id=rezex+specifications+and+operating+recommendations
kvot
Пользователь
Ранг: 165


21.08.2015 // 8:01:30     

Шушечка пишет:
...а потом прибавляйте по 10-15 % ацетонитрила...
Это чтобы добить? Контрольный выстрел, умерла так умерла
Шушечка
Пользователь
Ранг: 405


21.08.2015 // 8:15:13     

kvot пишет:

Шушечка пишет:
...а потом прибавляйте по 10-15 % ацетонитрила...

Это чтобы добить? Контрольный выстрел, умерла так умерла
почему добить....10-15% ацетонитрила ну никак не добьют. Если достаточно будет промывание водой, то на этом и закончить, если нет, то продолжить с минимумом ацетонитрила.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Анализатор ртути РА-915+ Анализатор ртути РА-915+
Оригинальная оптико-электронная схема анализатора обеспечивает ультранизкий предел обнаружения ртути в режиме прямых измерений (без предварительного концентрирования), высокую селективность анализа и широкий динамический диапазон измерений.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Волгин
VIP Member
Ранг: 1275


21.08.2015 // 16:18:42     
Как я понял, у автора темы стирол-дивиинилбензольная колонка с 8% сшивки. В ACN матрица набухла, поэтому давление поднялось. Гарантировать не могу, но иногда помогает очень длительная промывка водой или постепенно понижающимся процентом метанола, начиная, скажем, с 30%. До воды и также очень долго. В обратном направлении. А затем регенерация по прописи производителя. Может и прокатить, хотя вероятность невысока. Следите за давлением, когда дойдете до воды.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты