Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 30349-96 >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГОСТ 30349-96
Аалена
Пользователь
Ранг: 1

04.07.2015 // 14:25:49     
Помогите! Первое задание на работе. Внедрение ГОСТ 30349-96 методом ТСХ.
Пластинки Сорбфил ПТСХ-АФ-А. Проявляющий реактив азотнокислое серебро в ацетоне. Подвижная фаза ацетонитрил-вода. Но пятен нет . Стандарт капала от 1 мкг до 1о мкг. В чем туплю? Да, лампа 240 нм.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


04.07.2015 // 17:09:46     
Редактировано 1 раз(а)


Аалена пишет:
Сорбфил ПТСХ-АФ-А.
Подвижная фаза ацетонитрил-вода. Но пятен нет .

С какого перепуга- "ацетонитрил-вода" (на нормально-фазовой пластине ТСХ), тем более, что в ГОСТе четко сказано- "гексан/ацетон" или просто гексан?
Чего вы нам еще "недорассказали"?
А просто пятно- без разделения- тоже не видно? Если верить вашему описанию, пластины у вас без УФ-маркера, потому в УФ можно и не увидеть ничего. Что касается ГОСТа, там непонятно, какие пластины применять, потому как писали его, походу, левой задней ногой.
Позабавило - на стр. 3 есть неведомая размерность - 5 мкдм3 (!).
Интересно, теперь так можно, по два префикса лепить на один метр?
Ааалена
Пользователь
Ранг: 3


04.07.2015 // 18:05:26     
Редактировано 1 раз(а)

Да нет, там четко написано, что если сорбфил то ацетонитрил-вода.. пятен нет и на старте тоже... Интересно, а за счет чего пятна проявляются?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


04.07.2015 // 19:17:43     

Ааалена пишет:
Да нет, там четко написано, что если сорбфил то ацетонитрил-вода.. пятен нет и на старте тоже...
Да, и в самом деле...
Но это- бред сивой кобылы. Ацетонитрил-вода используется для пластин ОФ ТСХ.
Ваша, насколько я понимаю, такая же обыкновенная НФ пластина. Ей H2O/MeCN совершенно не подходят. (Но кого это волнует? ГОСТы теперь пишут все, кому НЕ ЛЕНЬ).
Ааалена
Пользователь
Ранг: 3


04.07.2015 // 19:47:42     
Хорошо, я обязательно попробую с гексаном. Но подскажите пожалуйста за счет чего пятна проявляются? На что обратить внимание.... х же нет и на старте. Раствор ГХЦГ в гексане у меня....
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


04.07.2015 // 21:33:53     
Поверхность пластин сорта "УФ" покрыта веществом, "отсвечивающим" под ультрафиолетовым облучением 254 или 366 нм (флуоресцирующим). Если его "заслоняют" пятна какого-либо соединения, их становится видно (на фоне светящейся пластины). Только и всего.
Если пластина не обработана такой штукой, УФ не поможет (если пятна сами не могут "светиться" под УФ). В таких случаях прибегают либо к химической модификации (опрыскивание пластины реагентами под анализируемые соединения, с последующим нагревом, образованием окрашенных продуктов и тд.), либо просто суют в "иодную камеру" (кристаллы иода в сухой камере для ТСХ) и пятнышки на время визуализуются.
Вам надо добиться визуализации хотя бы неразделенных пятен. А уж разделить их- дело техники. ТСХ на силикагеле и окиси алюминия подчиняются тем же принципам, что и нормально-фазовая ВЭЖХ, обращено-фазовая ТСХ (на С2-С18)- как в ОФ ВЭЖХ.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Eжемесячный научно-технический журнал по аналитической химии, физическим, механическим и математическим методам исследования и сертификации веществ и материалов. Основан в январе 1932 г.
rod
Пользователь
Ранг: 58


06.07.2015 // 9:40:48     
как советовали выше сначала нанесите стандарт в нескольких концентрациях на пластину и сразу проявите ее без разгонки подвижной фазой в камере - если пятна проявятся тогда можете разгонять, если нет тогда подбирайте проявитель и/или тип пластин

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты