| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Бензпирен в почве - пробоподготовка >>>
|
 |
| Автор | Тема: Бензпирен в почве - пробоподготовка | |||||
|
Andrii64 Пользователь Ранг: 14 |
 03.07.2015 // 10:50:26
Обратил внимание что Бензпирен во многих методиках экстрагируют из почвы метиленхлоридом, а потом переводят в раствор гексана либо ацетонитрила - для определения хроматографически. Почему нельзя сразу экстрагировать в одну стадию ? Смесью нескольких растворителей ? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
05.07.2015 // 19:11:28
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Andrii64! Проффи что-то молчат, не иначе как в отпусках греются. Экстрагенты, они же и растворители, имеют известное и Вам свойство: чем ниже у них Ткип, тем они чище в УФ области по поглощению и тем более по флуоресценции. Поскольку для того, чтобы имелось поглощение на 292 (поскольку конкретно речь о БаП), а уж тем более на 365 нём надо иметь примеси достаточно высокого молекулярного веса. Про флуоресценцию более 400 нём вообще молчу: трициклические фенантрен и антрацен флуоресцируют короче 400 нм. Потому "лёгкие" растворители чистятся достаточно просто незатейливой перегонкой (в чистую посуду, натюрлихь). А для экстракции требуется достаточно большое количество экстрагента. В лихие 90 лепили на хлороформе. Экзотического хлористого метилена не было. Но Ткип уже 69, а гексан (а Криохрома ещё не было) грязненький и Ткип 69 уже. Про ацетонитрил молчу (82 С) и дорогой Криохром. Хлористый метилен, например Ткип 40 С. Для экстракции (например, по ПНДФ 16.1:2:2.2:2.3:3.3.9 -203 (изд 2012 г) идёт 35 - 47 мл. И все их надо упарить ( при рутинном анализе время тоже важно). А уже перерастворяется экстракт в значительно меньших количествах гексана и ацетонитрила. А так, совсем уж принципиальных причин нет. Но, экстрагировать 50 мл ацетонитрила и дороже и дольше упаривать потом (концентрирование), а гексаном как-то рисковано: из какого-нибудь хитрого грунта можно и не вытащить. Где-то так. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
05.07.2015 // 20:26:53
А я думаю, что экстрагировать из почвы MeCNом- вообще не айс. ПАУ гораздо лучше растворяются в СН2Cl2 (на худой конец- в гексане), чем в ацетонитриле. (зато в ацетонитриле растворяется много другого дерьма из почвы, которое нежелательно при анализе ПАУ). Наконец, экстракты из почвы дополнительно фракционируют на колонках с силикагелем, а уж потом анализируют фракции. Если челу охота экстрагировать смесями- на здоровье, но зачем такие жертвы? Регенерировать "монорастворитель" проще, чем смесь. А выгода от использования "смеси растворителей" - исчезающе мала. К тому же, удалять из МеСN влагу и то дерьмо, которые он натянет из почвы в гораздо бОльших концентрациях, нежели метиленхлорид или гексан, весьма и весьма непросто. Как-то так. |
|||||
|
ArtPharm Пользователь Ранг: 92 |
05.07.2015 // 20:51:48
Мы работаем по такой: Типоразмер: 250х4.6 мм, 5 мкм Подвижная фаза: ацетонитрил Скорость потока: 1 мл/мин Растворитель пробы: ацетонитрил-дихлорметан 80:20 Температура: 30°С 1: бензо(b)флуорантен 2: бензо(k)флуорантен 3: бензо(a)пирен 4: дибензо(ah)антрацен 5: бензо(ghi)перилен 6: индено(123cd)пирен Процедура анализа почвы Шаг 1: экстракция почвы дихлорметаном Шаг 2: упаривание экстракта досуха Шаг 3: перерастворение сухого остатка в 0.2 мл дихлорметана, затем добавление в пробу 0.8 мл ацетонитрила Шаг 4: хроматографическое разделение на ВЭЖХ колонке NanoSpher PAH-1R |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
06.07.2015 // 1:56:11
Так вопрос в том и состоит, а зачем шаг 1.? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
06.07.2015 // 8:19:02
Редактировано 1 раз(а) Как это - зачем? (Я слышал байки про то, как некто, желая анализировать пестициды в яблоках, совал сырые толченые яблоки в ампулу прямого ввода Finnigan DSQ- но я, конечно же, не поверил в эти слухи  ).Я так понял, что ТСа интересовал другой вопрос- ЧЕМ шаг 1, разве нет? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
08.07.2015 // 12:36:05
Уважаемый Serga! Тут проблема скорее психологическая. Вы, очевидный хроматографист (судя и по другим темам тоже) ориентированный на родимые российские реалии, я в хроматографии дилетант, но приходится пересекаться. Одно общее - экономим (чистим) ПФ, экономим колонки-предколонки (предварительная чистка экстракта на силикагеле или окиси Al). ArtPharm, очевидно ориентированный на Запад человек, то есть время - деньги. Полноразмерные колонки расходы ПФ 1 мл/мин и никаких предварительных очисток экстракта. Тем не менее и в используемой им методике шаг 1 - экстракция хлористым метиленом. Мой вопрос и был скорее к нему и в этом вопрос Andrii (а зачем ещё и хлористый метилен отдельно? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
08.07.2015 // 20:58:34
Редактировано 1 раз(а) Еще чего! Не экономим мы ПФ, потому что это не экономия- чистить ПФ- а один реальный разор. Что касается Запада, там наверняка еще больше считают деньги, и не делают лишних затратных телодвижений. Экономят по существу. Если можно обойтись без очистки экстракта на колонке с силикагелем, то пошла она, эта дополнительная стадия очистки. Если НЕТ, тогда чистим. Чего экономить на предколонках? (Пока вы экономите на предколонке, вам рН'ем попортят основную  )Самый же большой убыток конторам наносят неквалифицированные юзвери, управляющие LC и GC аппаратами. Тут от везения и степени упоротости зависит. Вплоть до уничтожения прибора. И не говорите, что это невозможно. Я знаю один такой девайс. Что касается вопроса ТСа, то пусть читает Review Paper Z. Khan, J. Troquet and C. Vachelard, Sample preparation and analytical techniques for determination of polyaromatic hydrocarbons in soils, International Journal of Enviornmental Science and Technology, Vol. 2, No. 3, Autumn, 2005, pp. 275-286 Там есть ответы на его вопросы- "почему и отчего". |
|||||
|
Andrii64 Пользователь Ранг: 14 |
01.09.2015 // 13:35:46
cпасибо ...прочел |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
01.09.2015 // 14:57:38
Редактировано 2 раз(а) Потому что если в почве много органики,, то ПАУ образуют с гуминовыми кислотами достаточно прочные комплексы. Чтобы их разрушить, необходимо применять растворители, имеющие максимальную элюирующую силу в режиме с переносом заряда: хлороорганика, ацетон. То есть по идее, можно и ацетоном. А вот гексан обладает в этом режиме наименьшей элюирующей силой ever. Или вопрос в том, почему отгонять? это чтобы сконцентрировать. Или вы хотите, допустим, упаренный ацетоновый экстракт подразбавить водой перед вколом? А вот и не выйдет, всё повыпадает в осадок. ArtPharme - большое спасибо за цитату моего разделения  я даже догадываюсь кто Вы
|
|||||
|
-Михаил- Пользователь Ранг: 119 |
30.11.2015 // 12:31:39
Наиболее полноценно ПАУ из почв экстрагируются хлороформом. После отгонки хлороформа досуха на ротационном испарителе ПАУ прочно сцепляются со стенками колбы. Смываем их небольшим объёмом ацетонитрила, только после того, как колбу интенсивно поливаем горячей водой снаружи (кипятком) или смывку проводим, периодически опуская колбу в водяную баню. Интересно то, что и холодный (комнатной температуры) ХЛОРОФОРМ уже не в силах смыть ПАУ полностью со стенок после упаривания. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
