Форумы ANCHEM.RU: NMR 60MHz, что можно увидеть?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

NMR 60MHz, что можно увидеть? >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: NMR 60MHz, что можно увидеть?

igorchem
Пользователь
Ранг: 333

23.06.2015 // 19:45:27

Редактировано 1 раз(а)

Добрый день,

есть возможность сравнительно не дорого приобрести БУшный www.oxford-instruments.com/products/spectrometers/nuclear-magnetic-resonance-nmr/pulsar Оксфордовский пульсар, который работает на 60МГц.

Вопросы к тем, кто с такими и схожими аппаратами сталкивался:

1. скажите, пожалуйста, что и какие органические группы он сможет различить?
2. можно ли его применить для количественного анализа, например, у меня есть недободяженный полиэфир, я смогу определить примерную длину и состав цепочек олигомеров, или тут только 600ка с жидким гелием и выше?
3. можно туда 3Д и мультиД ЯМР встроить, в брукеровских можно и пульс менять, и исходные данные тащить, а тут, можно так издеваться? Интересует спектр одновременно по водороду, азоту, углероду например, или если буду неорганику смотреть, то смесь до 5-6 резонирующих атомов.

Я бы у производителя спросил, но я вроде новый то не покупаю, ибо на новый меня жаба душит, а БУ вроде за 1/3 цены барыжат с минимальной поломкой, которую я могу сам устранить, но с полным отсутствием суппорта, и с возможностью перед покупкой посмотреть и проверить как работает.

Спасибо!

Игорь

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

24.06.2015 // 0:11:57

Я извинияюсь, а Вы сами что по этому поводу думаете? Если бы на 60-ке можно было бы все это делать, нафиг кому-нибудь нужны бы были более навороченные приборы. Там в брошюре все ясно написано - протоны и фтор, идеальный прибор для учебной лаборатории. Ну или примитивный входной контроль. Более-менее сложные спиновые системы сольются в мультиплеты, и все. Посмотрите,как выглядели спектры ЯМР году этак в 75-ом. Этих приборов с электромагнитами тогда полно было в разных местах, и все повыкинули. Потому как возможности ограничены.

igorchem
Пользователь
Ранг: 333

24.06.2015 // 0:53:56

SIG пишет:
Я извинияюсь, а Вы сами что по этому поводу думаете?

думаю, что многое. Я прекрасно понимаю, что 60МГц против 1ГГц, это 200 раз по чувствительности, но, никто не запрещает во-первых, копить, во-вторых гонять многомерный ЯМР. Меня прежде всего волнует фактическая возможность сделать не только протонный, но трехмерный пульсовый ЯМР по протонам, азоту и углероду. Я сам соучаствовал и таки на 600ке видел по 30к резонансов протонов с развесистого белка, если играть формой накачивающего импульса и растаскивать результат мультилинейным разложением (еще до Фурье), не даром у меня в этой области 3 джакса и нейчер

Меня в этой балалайке интересует банально два факта:
1. равномерность поля,
2. физическая возможность перенастроить тип эксперимента.

И, если поле достаточно равномерно (я не знаю, а вопрошаю), и возможность есть, то с тех же полиэфиров я под сотню откликов протонов увижу и, применительно к этой модельной задаче тип полимеров смогу охарактеризовать.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

24.06.2015 // 15:51:41

Ну тем более. Дело ведь еще и в разрешении. Вы представляете, как будет выглядеть спектр того же белка на 60-ке? Основная работа для приборов с высокой частотой как раз в том и заключается, что можно разрешить сложные спиновые системы, которые на низкочастотных приборах вылязят в виде горбообразных мультиплетов. То, что вы видите даже на 300 -ке в виде разрешенного мультиплета на 60-ке сливается в нечто непотребное. Потом, я сомневаюсь, что на учебный прибор будут ставить высококачественный датчик, который стоит треть от стоимости этой игрушки и снабжать его куче стабильных генераторов импульсных последовательностей. Что-то про шиммирование я там тоже ничего не нашел. В конце концов, думаю Вам проще запросить Брукер. Но мне кажется, что ответ очевидный - нет, нельзя.

igorchem
Пользователь
Ранг: 333

24.06.2015 // 17:52:44

SIG пишет:
Ну тем более. Дело ведь еще и в разрешении.

А разрешение - это что? Равномерность поля и сигнал/шум! Вот если у меня была бы 60-ка вместо 600-ки, но в этой 60-ке была бы правильная электроника + я бы попользовал бы свои мультилинейные разложения по всем H, C, N частотам, то на 60-ке я бы получил бы результаты лучше, чем на брукеровской 600-ке без такого многомерного решения. Основной вопрос в том, что за электроника там, и есть ли возможность ею хорошо управлять. Если да, то меня 60-ка устроит, если нет, то, наверное буду тендировать купить большой и добротный редкоземельный магнит и прикрутить туда свою электронику, ибо не вижу большого смысла заморачиваться с жидким гелием, так как 1.6 и 23 Тл - это всего-то максимум 400 раз по сигнал/шуму, который на раз переплевывается за счет многомерности.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

25.06.2015 // 2:26:46

А КССВ уже ничего не значат? На 60 МГц спектр пентана, скажем, выглядит как кривой мультиплет с интегралом 12, в то время, как на 600 - вы увидите 3 аккуратных сигнала с нормальной мультиплетностью и легко сделаете отнесение. Метилы будут триплетами, средняя СН2 -группа -квинтет, следующие две -вероятно щепленные квинтеты. На 1000 МГц эти сигналы еще более обузятся, в пределе все сведется к трем синглетам. Если Вам эта мультиплетность не нужна, хорошо. Лично я по ней определяю , какой группе принадлежит сигнал.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 6,7/1300
Электропечь SNOL 6,7/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

igorchem
Пользователь
Ранг: 333

25.06.2015 // 10:07:27

SIG пишет:
А КССВ уже ничего не значат?

ну как это, конечно именно они мне и нужны! И я прекрасно понимаю, что одномерный спектр на 60-ке будет в виде отстойного 12-ти плетного мессива из которого ну просто ничего не видно и не понятно.

А вот как только туда прикладываешь вариацию по форме накачки и вариацию по релаксации (еще в H, C, N не залезаем), то весь этот 12-типлет распадается на 12 аккуратненьких Лоренцев, каждый виден своим цветом, как будто ты на 1ГГц работаешь. Если у меня будет необходимая для этого электроника, то математика такого плана у меня еще в 2001 году имелась. Вот только похоже электроника в этом пульсаре действительно совсем никудышная, а покупать это все только ради магнита получается дороговато.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

27.06.2015 // 2:30:03

Ну я простой пользователь, в этих Ваших приблудах математических не силен. Но спектров повидал немало. Как правило, для органики нужен прибор 300-500 МГЦ, иначе в каше мультиплетов ничего не разберешь. Более сложными молекулами не занимался. Вероятно, есть хитрые методики, позволяющие и на низкой частоте вытянуть сигналы. Но, как правило, это требует накопления, а копить забесплатно никто не хочет. Так что все наши задачи решались даже не двумерными методиками, а двойными резонансами. Вы же, как я понимаю, замахиваетесь на сложные задачи типа установления структуры белков. Даже еесли теоретически можно было бы прикрутить все это на дешевый прибор, из маркетинговых соображений никто ничего подобного делать бы не стал. И это всем очевидно. Зачем тогда дорогие 800-сотки, если все можно сделать на столе. Но думаю, что пока это неосуществимо мо нехническим причинам.

igorchem
Пользователь
Ранг: 333

27.06.2015 // 20:48:41

Редактировано 1 раз(а)

SIG пишет:
... Но, как правило, это требует накопления, а копить забесплатно никто не хочет.

Jaravine V., Ibraghimov I., Orekhov V. Removal of a Time Barrier for High-Resolution Multidimensional NMR Spectroscopy. Nature М 3(8):605-607, 2006.

это одна из моих тогдашних квинэссенций, когда получилось, что копить надо в тысячи раз меньше обычного без потери качества.

2 SIG, скажите, пожалуйста, а Вы могли бы посоветовать по спектрам органики? Наверное правильнее в личку, скажите, пожалуйста, а Вам на теофеновый е-мейл можно написать?

Спасибо!

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

28.06.2015 // 0:21:46

В общем, я не спектроскопист, а пользователь спектров. Однако если смогу быть полезным, отчего бы не написать. Почта все та же. И на нее можно писать.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

28.06.2015 // 0:21:47


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты