Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Триэтиламин методом ГХ. Асимметрия то 1,30, то 4 >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Триэтиламин методом ГХ. Асимметрия то 1,30, то 4
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

21.06.2015 // 19:02:01     
Добрый день, коллеги, помогите, пожалуйста, разобраться: делаю ООР прямым вколом: метанол, этанол, 2-пропанол, этилацетат, триэтиламин и толуол на колонке Spb-624. Асимметрия триэтиламина была 1,30, на следующий день 4, причем все растворители остались на своих местах, а пик ТЭА чуть сместился (на 0,1 мин). Растворы я переделала свежие, лайнер поменяла на чистый и все равно асимметрия большая. С чем это может быть связано?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105


24.06.2015 // 20:26:33     

ХимикКатя пишет:
Добрый день, коллеги, помогите, пожалуйста, разобраться: делаю ООР прямым вколом: метанол, этанол, 2-пропанол, этилацетат, триэтиламин и толуол на колонке Spb-624. Асимметрия триэтиламина была 1,30, на следующий день 4, причем все растворители остались на своих местах, а пик ТЭА чуть сместился (на 0,1 мин). Растворы я переделала свежие, лайнер поменяла на чистый и все равно асимметрия большая. С чем это может быть связано?



Ну неужели никто не подскажет??
абр
Пользователь
Ранг: 904


24.06.2015 // 21:22:19     
Редактировано 1 раз(а)

Интересно, как много людей делает ООР прямым вколом на колонке Spb-624? И почему оба молчат???
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105


24.06.2015 // 23:19:55     
Редактировано 1 раз(а)


абр пишет:
Интересно, как много людей делает ООР прямым вколом на колонке Spb-624? И почему оба молчат???
Абр, для чего Вы зарегистрировались на этом форуме? Я уже не раз читала Ваши ответы на различные темы и недоумеваю. Если не можете дать толкового совета,зачем вообще что-то писать.
ion+
Пользователь
Ранг: 2905


25.06.2015 // 6:44:01     
Лучше было бы, если бы Вы указали режимы работы вашего прибора.
А так гадать можно долго.
1.Уменьшить объем вводимой пробы. Разбавить пробу (уменьшить концентрацию)
2.Увеличить температуру термостата колонок
3.Увеличить\уменьшить расход\давление в колонке,мы же не знаем как Вы регулируете скорость потока через колонку, по какому параметру?
4.Уменьшить или увеличить Split.
Если начнете экспериментировать - меняйте только один параметр.
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105


25.06.2015 // 10:12:38     

ion+ пишет:
Лучше было бы, если бы Вы указали режимы работы вашего прибора.
А так гадать можно долго.
1.Уменьшить объем вводимой пробы. Разбавить пробу (уменьшить концентрацию)
2.Увеличить температуру термостата колонок
3.Увеличить\уменьшить расход\давление в колонке,мы же не знаем как Вы регулируете скорость потока через колонку, по какому параметру?
4.Уменьшить или увеличить Split.
Если начнете экспериментировать - меняйте только один параметр.


Дело в том, что это уже отвалидированная и зарегистрированная методика и входной контроль делался уже много раз,а проблемы начались только сейчас и именно с ТЭА:

детектор 240С
инжектор 230С
сброс 50:1
поток по колонке 1 мл/мин
лин.скорость 18 см/сек
темпер. программа: 80С - 5 мин, нагрев 7С/мин до 140-2 мин, далее 30С/мин до 220 - 5мин
объем пробы 1 мкл

Я уже экспериментировала и с температурой, и со сбросом, и меняла колонку. Может ли чем-то запачкаться инжектор или детектор и почему именно ТЭА(я уже брала ТЭА разных фирм)?
В общем сейчас прогреваю и детектор, и инжектор при 300С, может что-то изменится


Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитические весы KERN ABS/ABJ Аналитические весы KERN ABS/ABJ
Аналитические весы с ценой деления 0.1 мг. Возможность взвешивания в граммах или каратах. Диаметр весовой платформы - 80 мм. Большой ЖК-дисплей с высотой цифр 14 мм. Гиря для калибровки весов в комплекте.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ion+
Пользователь
Ранг: 2905


25.06.2015 // 10:22:44     
Поэкспериментируйте с объемом пробы и с концентрацией.
nipe
Пользователь
Ранг: 304


25.06.2015 // 12:20:12     
А каково соотношение компонентов в пробе хотя бы приблизительно?
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


25.06.2015 // 13:12:11     
Было бы неплохо расшифровать, что есть ООР?
У Вас затруднения с капризным веществом. Это амин. Значит ищите кислоту, которая портит картину. Какие-то кислотные центры (в колонке, наполнителе лайнера, если таковой есть, могут увеличить асимметрию и время удерживания. Может лайнер кислотой отмыт или кислоты анализировали.
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105


26.06.2015 // 9:55:46     

Andrew пишет:
Было бы неплохо расшифровать, что есть ООР?
У Вас затруднения с капризным веществом. Это амин. Значит ищите кислоту, которая портит картину. Какие-то кислотные центры (в колонке, наполнителе лайнера, если таковой есть, могут увеличить асимметрию и время удерживания. Может лайнер кислотой отмыт или кислоты анализировали.


Вот такой список растворителей: метанол, этанол, 2-пропанол, этилацетат, триэтиламин и толуол. Лайнеры я новые брала, пробовала разной формы
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105


26.06.2015 // 10:00:05     

nipe пишет:
А каково соотношение компонентов в пробе хотя бы приблизительно?

навеска 50 мг/мл, в ней 0,0085% 2-пропанола. Концентрация стандарта 0,1% метанола, 0,2%этанола, 0,2% 2-пропанола, 0,2% этанола, 0,1% триэтиламина, 0,089% толуола

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты