Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

примеси воды, азота, кислорода в масс-спектрометре >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: примеси воды, азота, кислорода в масс-спектрометре
m.g.k
Пользователь
Ранг: 7

09.06.2015 // 9:57:35     
Уважаемые господа, масс-спектрометристы!!!
Кто-нибудь сталкивался с такоой проблемой.
После длительного простоя ГХ-МС Perkin Elmer Clarus 500MS не удается добиться приемлемого уровня примесей (Н20, N2, O2) в системе. Газ-носитель гелий высокой чистоты, в 40 л балоне осталось около 20 bar. Недавно были сменены фильтры (углеводороды-влага и кислородный). Новые фильтры были прокачены гелием (примерно 3 литра со скоростью 2 мл/мин) перед подключением колонки к МС. После вакуумирования в течении 2 суток удалось добиться требуемого уровня примесей:
пик воды менее 25% от высоты пика гелия, азот менее 25% от высоты пика воды, кислород около 2,5%. После было отснято несколько хроматограмм, прибор выключен в штатном режиме. после простоя в течении месяца снова был запущен, под вакуумом уже 3 сутки, но присутсвует большое содержание воды (до 50%), азот (до 24%), кислород 5,5%. Перед этим наблюдался большой пик азота, т.е. он был выше пика воды, но сейчас снизился. Прогревы ионизационной камеры (источника), термостата хроматографа с колонкой, трансферлайна (интерфей между ГХ и МС) не помогли. При включении источника, содержание примесей в норме только первые 30 секунд, далее происходит нарастание воды, азота кислорода до указанных в начале количеств. Рабочая скорость газа носителя на колонке 1-2 мл/мин, но если увеличиваю скорость до 4 мл/мин содержание примесей приходит в норму, только при такой скорости работать невозможно.
В чем может быть причина?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
G.F.
Пользователь
Ранг: 144


09.06.2015 // 14:18:08     
Редактировано 1 раз(а)

Продуйте фильтр, после простоя прибора в нем часто бывает проблема.
m.g.k
Пользователь
Ранг: 7


09.06.2015 // 14:42:24     
Спасибо за совет! Но фильтр перед подключением колонки к МС продували, как указано в паспорте 1-2 дм3. Мы фактически уже прокачали объем около 4 литров. Будем еще пробовать.
Alex Undеr
Пользователь
Ранг: 65


09.06.2015 // 14:53:00     

m.g.k пишет:
Новые фильтры были прокачены гелием (примерно 3 литра со скоростью 2 мл/мин)
Посильнее надо дунуть.
Напишите зависимость пиков МС от расхода по сплиту.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


09.06.2015 // 20:36:52     
Скорее всего, в системе небольшая утечка. Подтяните гайку на интерфейсе (входе колонки в МС детектор. Возьмите мануал и посмотрите, где, чего и как надо подтянуть). Ну или ищите течь в другом месте.
20 атм остатка в баллоне для работы уже не годится. Ставьте новый баллон. (Манометр может врать, вдруг там не 20, а меньше? На анализе не хватит давления и прибор может тупо выключиться, угробив колонку. По закону подлости, это происходит на режиме колонки 280-300 С - при высокой температуре требуется высокое давление для "постоянного расхода"- и колонка тут же накрывается при отсутствии потока газа-носителя. Глупость, но такое нередко случается у новичков).
m.g.k
Пользователь
Ранг: 7


10.06.2015 // 8:03:11     
поставили новый баллон, поставили продуваться, прогреваться на ночь, в холостую (без включения филомента) t=150С колонка, трансферлайн, источник, расход 2 мл/мин), сегодня ситуация поменялась в лучшую сторону - вода 26%, азот 17%, кислород 3,8% (от высоты пика гелия).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АналитПро, ООО АналитПро, ООО
Комплексное оснащение химико-аналитических и испытательных лабораторий. Консалтинг, информационное и научно-техническое сопровождение поставок лабораторного и аналитического оборудования. Комплектация лабораторий, подбор методик и оборудования.
Alex Undеr
Пользователь
Ранг: 65


10.06.2015 // 9:11:46     
Сплит есть или всю систему 2мл/мин продуваете? Ответьте на все вопросы выше.
m.g.k
Пользователь
Ранг: 7


10.06.2015 // 14:14:12     
Сплит есть, инжектор PSS, только скорость потока у нас задается давлением на входе в систему (контроль по давлению). Колонка 25м * 0,25мм, давление 27.8psig (чуть ниже 1.9 атм), при таком давлении и температуре 150С(изотерма), прибор показывает актуальную скорость 2мл/мин.
Выставляли давление 44 psig (что соответсвует скорости примерно 4 мл/мин) и видимо на фоне большого потока гелия, примеси становились малозначительными. Но рабочая скорость для нашей колонки и образцов примерно 0,5-2 мл/мин (в градиенте температуры) при начальном давлении 14psig.
Вчера поменяли баллон, еще сделали протяжку соединений газовой линии, трансферлайна-колонки-инжектора и внутри прибора - вакуумный блок (источник, крепление трансферлайна). сегодня было уже получше, продолжаем продувать.
m.g.k
Пользователь
Ранг: 7


10.06.2015 // 14:26:53     
общий поток (total flow)=50мл/мин
коэффициент деления потока (split ratio)=25
получается скорость 2мл/мин - поток в колонке
Alex-Engineer
Пользователь
Ранг: 14


15.06.2015 // 13:56:07     
Вы сами диагностику сделали: при добавлении потока колонки показатели нормализуются. Значит внешнюю течь ищите.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


16.06.2015 // 6:30:53     
Если экономят на ферулках (или их тупо не хватает ), то так всегда и бывает- "утечка". Какой смысл "поддавать" гелия до 2-х и даже до 4-х мл/мин (это для колонки 0.25х 25 м !! ), ради того, чтоб увидеть кажущуюся норму? (Все равно, что смотреться в кривое зеркало, чтоб выглядеть стройнее, при весе 300 фунтов).
Остановите девайс, замените ферулки на новые, замените септу. Затяните все по норме. И все станет хокей. Если, конечно, не было раньше, как написано тут:

Я знаю печальную историю одного хорошего девайса, который попал в неквалифицированные руки. Началось с того, что к работе на ГХ-МС стали привлекать любого, "кому не лень" и кому "любопытно".
При экономии мелких расходников, затягивали гайку интерфейсной линии МС с такой силой, что свернули вначале саму гайку и одновременно появилась трещина в корпусе. Образовалась мизерная течь при том, что турбонасос справлялся с вакуумом (если смотреть в мТоррах).
И тут началось. Подсос воздуха резко (в разы) снижает чувствительность МС и одновременно резко снижает срок службы нити катода. Далее пошла череда поломок, девайс несколько раз чинили, но реанимировать его до сих пор никому не удалось.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты