Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
адсорбция олеата натрия на кальциевых минералах метолом ИК >>>
|
Автор | Тема: адсорбция олеата натрия на кальциевых минералах метолом ИК | ||
Maria_Maria Пользователь Ранг: 438 |
26.05.2015 // 14:43:20
Редактировано 1 раз(а) стоит задача установления факта адсорбции олеата натрия на данный момент на кальците. олеат поглощает там же где и сам минерал.как поступить в таком случае? ИК не применим? хотелось бы вычесть поглощение самого минерала. как это сделать? спасибо за ответы. нанести реагент на тот же образец нет возможности. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
26.05.2015 // 20:31:41
С=С ловите. |
||
лот Пользователь Ранг: 1172 |
26.05.2015 // 22:01:32
Редактировано 2 раз(а) Ну. я бы не сказал, что кальцит и олеат натрия имеют одинаковые спектры. Всё-таки олеат органика с длинным "хвостом" (кажется, где-то С16-С18, точно не помню). У кальцита основная полоса где-то 1440см-1 (чуть болтается в зависимости от формы) и, действительно, можно ожидать обертона в области поглощения валентных С-Н. Но всё же обертон есть обертон, интенсивность очень мала да и всегда на исходных можно проверить, насколько обертон кальцита перекрывает полосы СН2. Может они прилично "расходятся". Я за то, чтобы сосредоточить основное внимание на v(СН). Можно внимательно посмотреть область поглощения карбоксилат иона - очень интенсивная полоса, область 1550-1600см-1. Относительно полос двойных связей - обычно их полосы малоинтенсивны, особенно если двойная связь не концевая, а находится в середине длинного радикала. Относительно "вычесть". А в чём проблема? Ведь у вас вроде прибор Шимадзу и там наверняка есть программа вычитания спектров с динамичным подбором коэфициена перед вычитаемым спектром. Вычитать надо до компенсации любой полосы кальцита. |
||
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
26.05.2015 // 22:10:05
Редактировано 2 раз(а) Так ну основной же компонент кальцит. Плюс грязь всякая. Забьются CHх как нефиг делать. А двойную связь не обязательно тупо смотреть, можно и модифицировать. Думаю, куда бОльшая проблема отличить сорбированный продукт от плохо отмытого. |
||
лот Пользователь Ранг: 1172 |
27.05.2015 // 10:10:15
Редактировано 6 раз(а) Если грязь неорганика, то v(СН) она забъёт в последнюю очередь. Если органика - то чего здесь вообще обсуждать. Подобные работы требуют исключительной чистоты при подготовки "подложки". Если органика "включённая" (как грязь в исходной подложке), то вычитание спектров её поглощение исключит. Относительно модификации по двойной - так СТ ведь предупредила - нанести реагент на образец возможности нет! Что касается "плохо отмытого" - так это проблема не спектрального анализа как такового. Это общая проблема такого рода работ и решать её должны не специалисты в области молекулярной спекторскопии. Обязательно в тандеме, кто наносит и кто анализирует. Систематический контроль резульната при разных режимах нанесения и отмывки. Как образец подготовили - то и получите. |
||
лот Пользователь Ранг: 1172 |
27.05.2015 // 12:45:42
Редактировано 2 раз(а) удалил дубль |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Maria_Maria Пользователь Ранг: 438 |
27.05.2015 // 13:07:15
Редактировано 7 раз(а) спасибо за ответы. минерал-природный кальцит. подготовка к ИК-имитация процесса флотации с последовательной подачей всего чего полагается. таблетки запресовывать я даже не пыталась (расход реагаента на грамм одна десятитысячная). спектры диффузного отражения вот.ничего, как видите,хорошего-образец видно не гомогенизирован и как его гомогенизировать я не знаю уже. URL=IMG] дальше я решила что терять уже нечего и попробовала снять кальцит после контакта с реагентом относительно самого кальцита (идентичное разбавление и пробоподготовка). получается вот что.ерунда в общем получается.спектром собирателя это трудно считать. [IMG] видно образцы не гомогенизированы. каково Ваше мнение? да-относительно себя образцы тоже дают схожие спектры но интенсиность полос в них на порядок меньше. или вот спектр относительно минерала-что хочешь то и думай [IMG] я знаю что есть для такого случая у буржуев специальные примочки Shake IRMixer напрмер у пайка-я думаю он бы помог. как его можно заменить? |
|
||
Ответов в этой теме: 6 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |