Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

адсорбция олеата натрия на кальциевых минералах метолом ИК >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: адсорбция олеата натрия на кальциевых минералах метолом ИК
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 438

26.05.2015 // 14:43:20     
Редактировано 1 раз(а)

стоит задача установления факта адсорбции олеата натрия на данный момент на кальците. олеат поглощает там же где и сам минерал.как поступить в таком случае? ИК не применим? хотелось бы вычесть поглощение самого минерала. как это сделать? спасибо за ответы. нанести реагент на тот же образец нет возможности.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


26.05.2015 // 20:31:41     
С=С ловите.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


26.05.2015 // 22:01:32     
Редактировано 2 раз(а)


Maria_Maria пишет:
стоит задача установления факта адсорбции олеата натрия на данный момент на кальците. олеат поглощает там же где и сам минерал.как поступить в таком случае? ИК не применим? хотелось бы вычесть поглощение самого минерала. как это сделать? спасибо за ответы. нанести реагент на тот же образец нет возможности.
Ну. я бы не сказал, что кальцит и олеат натрия имеют одинаковые спектры. Всё-таки олеат органика с длинным "хвостом" (кажется, где-то С16-С18, точно не помню). У кальцита основная полоса где-то 1440см-1 (чуть болтается в зависимости от формы) и, действительно, можно ожидать обертона в области поглощения валентных С-Н. Но всё же обертон есть обертон, интенсивность очень мала да и всегда на исходных можно проверить, насколько обертон кальцита перекрывает полосы СН2. Может они прилично "расходятся". Я за то, чтобы сосредоточить основное внимание на v(СН). Можно внимательно посмотреть область поглощения карбоксилат иона - очень интенсивная полоса, область 1550-1600см-1.
Относительно полос двойных связей - обычно их полосы малоинтенсивны, особенно если двойная связь не концевая, а находится в середине длинного радикала.
Относительно "вычесть". А в чём проблема? Ведь у вас вроде прибор Шимадзу и там наверняка есть программа вычитания спектров с динамичным подбором коэфициена перед вычитаемым спектром. Вычитать надо до компенсации любой полосы кальцита.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


26.05.2015 // 22:10:05     
Редактировано 2 раз(а)


лот пишет:
У кальцита основная полоса где-то 1440см-1 (чуть болтается в зависимости от формы) и, действительно, можно ожидать обертона в области поглощения валентных С-Н. Но всё же обертон есть обертон, интенсивность очень мала да и всегда на исходных можно проверить, насколько обертон кальцита перекрывает полосы СН2.
Так ну основной же компонент кальцит. Плюс грязь всякая. Забьются CHх как нефиг делать.
А двойную связь не обязательно тупо смотреть, можно и модифицировать.

Думаю, куда бОльшая проблема отличить сорбированный продукт от плохо отмытого.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


27.05.2015 // 10:10:15     
Редактировано 6 раз(а)


sinthetic пишет:
Так ну основной же компонент кальцит. Плюс грязь всякая. Забьются CHх как нефиг делать.
А двойную связь не обязательно тупо смотреть, можно и модифицировать.

Думаю, куда бОльшая проблема отличить сорбированный продукт от плохо отмытого.
Если грязь неорганика, то v(СН) она забъёт в последнюю очередь. Если органика - то чего здесь вообще обсуждать. Подобные работы требуют исключительной чистоты при подготовки "подложки". Если органика "включённая" (как грязь в исходной подложке), то вычитание спектров её поглощение исключит.
Относительно модификации по двойной - так СТ ведь предупредила - нанести реагент на образец возможности нет!
Что касается "плохо отмытого" - так это проблема не спектрального анализа как такового. Это общая проблема такого рода работ и решать её должны не специалисты в области молекулярной спекторскопии. Обязательно в тандеме, кто наносит и кто анализирует. Систематический контроль резульната при разных режимах нанесения и отмывки. Как образец подготовили - то и получите.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


27.05.2015 // 12:45:42     
Редактировано 2 раз(а)

удалил дубль
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Cheminst Cheminst
Поставки приборов и расходных материалов для отечественной медицины, науки и промышленности. Является официальным представителем многих зарубежных компаний, в том числе OLYMPUS Optical, Hamilton, Alltech и др.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 438


27.05.2015 // 13:07:15     
Редактировано 7 раз(а)

спасибо за ответы. минерал-природный кальцит. подготовка к ИК-имитация процесса флотации с последовательной подачей всего чего полагается.
таблетки запресовывать я даже не пыталась (расход реагаента на грамм одна десятитысячная). спектры диффузного отражения вот.ничего, как видите,хорошего-образец видно не гомогенизирован и как его гомогенизировать я не знаю уже.
URL=IMG]s015.radikal.ru/i332/1505/db/136fbfcca94c.jpg /IMG][/URL]

дальше я решила что терять уже нечего и попробовала снять кальцит после контакта с реагентом относительно самого кальцита (идентичное разбавление и пробоподготовка). получается вот что.ерунда в общем получается.спектром собирателя это трудно считать.
[IMG]s017.radikal.ru/i434/1505/da/abff11697095.jpg /IMG][/URL]
видно образцы не гомогенизированы. каково Ваше мнение?
да-относительно себя образцы тоже дают схожие спектры но интенсиность полос в них на порядок меньше.
или вот спектр относительно минерала-что хочешь то и думай
[IMG]s015.radikal.ru/i332/1505/3e/5afebb4325a0.jpg /IMG][/URL]
я знаю что есть для такого случая у буржуев специальные примочки Shake IRMixer напрмер у пайка-я думаю он бы помог. как его можно заменить?


  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты