Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ субстанции Фенибут (ноофен) >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ субстанции Фенибут (ноофен)
KK
Пользователь
Ранг: 8

26.05.2015 // 8:36:15     
Доброго времени суток, коллеги! Прошу помощи у тех, кто анализировал субстанцию Фенибут. Производитель (Китай) прислал спецификацию, в которой не хватает нескольких важных деталей для анализа.
Содержание железа: Поместить образец субстанции в колбу на 50 мл, растворить в 25 мл водой. Добавить 4 мл хлористоводородной кислоты и аммония персульфата (50 мг/35мл воды). Затем довести до метки водой. Встряхнуть и пересчитать содержание железа
ВОПРОС: сколько мл персульфата аммония наливать? Может, кто-то встречал оригинал этой методики определения железа?
Количественное содержание:0,15 г образца субстанции поместить в колбу, добавить 5 мл р-ра ртуты ацетата до растворения. Добавить 30 мл уксусной кислоты и несколько капель кристаллического фиолетового. Титровать 0,1 М перхлорной кислотой до перехода цвета раствора в голубойС10Н15NO2Cl = [url]M x V x 215,68 x 100%[/url], где
W x 1000
М – концентрация перхлорной кислоты, моль/л
V – объем перхлорной кислоты, ушедший на титрование, мл
W – навеска образца, г
ВОПРОС: какова должна быть концентрация р-ра ртути ацетата. И можно ли чем-нибудь заменить этот р-р. Не могу найти ацетат ртути в продаже.
Заранее огромная благодарность за любую информацию
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ATem
Пользователь
Ранг: 625


26.05.2015 // 8:43:39     
Содержание фенибута легко и очень удобно определять с помощью ВЭЖХ, если на то есть возможность.
Duke
Пользователь
Ранг: 455


26.05.2015 // 10:16:23     

KK пишет:

ВОПРОС: сколько мл персульфата аммония наливать? Может, кто-то встречал оригинал этой методики определения железа?
ВОПРОС: какова должна быть концентрация р-ра ртути ацетата. И можно ли чем-нибудь заменить этот р-р. Не могу найти ацетат ртути в продаже.

1. Написано: аммония персульфата (50 мг/35мл воды). 50 мг аммония персульфата, растворенные в 35 мл воды. Тут вроде все понятно.
2. Ацетат ртути можно приготовить растворив оксид ртути в уксусной кислоте. Концентрация примерно 6 г/л в пересчете на ртуть.
KK
Пользователь
Ранг: 8


26.05.2015 // 10:43:39     

ATem пишет:
Содержание фенибута легко и очень удобно определять с помощью ВЭЖХ, если на то есть возможность.

Да, возможность есть. только методики нет(( Производитель дал титрование. Атem, Поделитесь пжлс
KK
Пользователь
Ранг: 8


26.05.2015 // 10:47:29     

Duke пишет:

KK пишет:

ВОПРОС: сколько мл персульфата аммония наливать? Может, кто-то встречал оригинал этой методики определения железа?
ВОПРОС: какова должна быть концентрация р-ра ртути ацетата. И можно ли чем-нибудь заменить этот р-р. Не могу найти ацетат ртути в продаже.

1. Написано: аммония персульфата (50 мг/35мл воды). 50 мг аммония персульфата, растворенные в 35 мл воды. Тут вроде все понятно.
2. Ацетат ртути можно приготовить растворив оксид ртути в уксусной кислоте. Концентрация примерно 6 г/л в пересчете на ртуть.

1. Да, приготовление аммония персульфата понятно, только непонятно сколько его добавить в смесь((
2. Спасибо! Попробуем достать оксид ртути
ATem
Пользователь
Ранг: 625


26.05.2015 // 13:21:19     
Так Вам же вряд ли подойдет методика, которую я без метрологии ставил у себя интереса ради) Вам же ФСП нужно?) если нет - без проблем, в начале следующей недели сброшу, как анализировал, сейчас я просто в отъезде
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Varian B.V. Varian B.V.
Московское представительство Varian BV, Миддельбург, Нидерланды. Обеспечивает поддержку отдела научных приборов и оборудования Varian Inc. в России и СНГ.
kvot
Пользователь
Ранг: 165


26.05.2015 // 19:20:41     

KK пишет:
Доброго времени суток, коллеги! Прошу помощи у тех, кто анализировал субстанцию Фенибут. Производитель (Китай) прислал спецификацию, в которой не хватает нескольких важных деталей для анализа.
Содержание железа: Поместить образец субстанции в колбу на 50 мл, растворить в 25 мл водой. Добавить 4 мл хлористоводородной кислоты и аммония персульфата (50 мг/35мл воды). Затем довести до метки водой. Встряхнуть и пересчитать содержание железа
ВОПРОС: сколько мл персульфата аммония наливать? Может, кто-то встречал оригинал этой методики определения железа?
Количественное содержание:0,15 г образца субстанции поместить в колбу, добавить 5 мл р-ра ртуты ацетата до растворения. Добавить 30 мл уксусной кислоты и несколько капель кристаллического фиолетового. Титровать 0,1 М перхлорной кислотой до перехода цвета раствора в голубойС10Н15NO2Cl = [url]M x V x 215,68 x 100%[/url], где
W x 1000
М – концентрация перхлорной кислоты, моль/л
V – объем перхлорной кислоты, ушедший на титрование, мл
W – навеска образца, г
ВОПРОС: какова должна быть концентрация р-ра ртути ацетата. И можно ли чем-нибудь заменить этот р-р. Не могу найти ацетат ртути в продаже.
Заранее огромная благодарность за любую информацию

А вы с к какой целью интересуетесь? Это фарм. субстанция и вы ее собираетесь регистрировать (выводить на рынок этого производителя)? Или вам просто нужно для себя проанализировать вещество? Если первое, то вы должны воспроизвести методики у себя без изменений. Любые изменения необходимо согласовывать с производителем, обычно они на них идут очень неохотно.
По определению железа. В фармакопеях обычно есть общая статья Железо, где описано как проводить этот тест. Скорее всего в вашей спецификации описано только приготовление испытуемого раствора и стоит ссылка на соответствующий раздел в Китайской фармакопеи, что-нибудь типа Appendix ?? СР2010. Запросите его у производителя.
Титрование. Насколько я понимаю, фенибут у вас в виде гидрохлорида. Ацетат ртути добавляется для связывания гидрохлорида, (подробней здесь Денеш И. Титрование в неводных средах). Обычно используется 5 % раствор, но у китайцев может быть свой, это необходимо опять смотреть китайскую фармакопею раздел Реактивы, что они имеют ввиду. В ГФ XII (Poccия) изложено следующее: 36) Ртути окисной ацетата раствор
5 г ртути окисной ацетата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в теплой уксусной кислоте ледяной. После охлаждения объем раствора доводят уксусной кислотой ледяной до метки.
Заменить можно уксусным ангидридом , но не вашем случае, т.к. у вас первичный амин.
Если у вас гидрохлорид, то оттитровать можно попробовать по нему, например, нитратом серебра.
Для ВЭЖХ необходим стандартный образец, не знаю, насколько он доступен
KK
Пользователь
Ранг: 8


27.05.2015 // 8:03:04     
Конечная цель у нас - анализ ГЛС ноофена, его и будем регистрировать. Кстати, у него в проекте ФСП с определением количественного все в порядке.
Проблема только во вх. контроле самой субстанции. Препарат сейчас в разработке, и у нас есть время поискать ацетат ртути или зарегистрированные методики контроля для фенибута. Но на данном этапе определить бы колич. субстанции.
Поэтому буду рада любой методике контроля. Спасибо
kvot
Пользователь
Ранг: 165


27.05.2015 // 23:40:46     

KK пишет:
Конечная цель у нас - анализ ГЛС ноофена, его и будем регистрировать. Кстати, у него в проекте ФСП с определением количественного все в порядке.
Проблема только во вх. контроле самой субстанции. Препарат сейчас в разработке, и у нас есть время поискать ацетат ртути или зарегистрированные методики контроля для фенибута. Но на данном этапе определить бы колич. субстанции.
Поэтому буду рада любой методике контроля. Спасибо

В территориально в какой стране находитесь? По аббревиатуре ФСП, могу предположить, что в РФ. Хотя могу ошибаться.
Если в РФ (да и во многих других странах), то не все так просто, как вам кажется.
В ФСП каким методом количественное делаете? И все-таки у вас солевая форма или нет?
Что вы вкладываете в понятие зарегистрированные методики? Каким методом определяете посторонние примеси?
У меня валяются Приложения из какой-то Китайской фармакопеи, по моему, 2005. Могу выслать по email, это вам поможет решить вопрос с определением железа (Appendix VII G Limit of Iron)
Ацетат ртути в РФ - www.nevareaktiv.ru/catalog/sypuchie-himreaktivy/items/rtut-uksusnokislaya-ii-9700
абр
Пользователь
Ранг: 856


28.05.2015 // 6:45:09     
ПМСМ, проще и правильней использовать методики анализа из ГФ и ФС. И если нет подходящих - разрабатывать собственную.
kvot
Пользователь
Ранг: 165


28.05.2015 // 7:22:05     
Редактировано 1 раз(а)


абр пишет:
ПМСМ, проще и правильней использовать методики анализа из ГФ и ФС. И если нет подходящих - разрабатывать собственную.
Да, если продукция ваша. Если чужая, то нет. Можно разработать свои и попробовать их согласовать с производителем, иногда они идут на это, но очень редко, чаще отказывают - у нас GMP, методики валидированные и все-такое. Допустим, вы плюете на это и делаете входной контроль по своим методикам, и выявляете барак. Как вы будете решать конфликтную ситуацию?
Да, можно использовать монографии фармакопеи, если вещество описано, но мне кажется, это не тот случай. И опять же ГФ для китайцев не указ. Проще всего когда субстанция описана в ЕР или USP.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты