Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нормативы контроля для ВЛК >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нормативы контроля для ВЛК
gas
Пользователь
Ранг: 39

08.05.2015 // 17:45:55     
Добрый день, коллеги!

Вопрос такой: как написано в РМГ 76 на этапе внедрения методики, для норативов конроля, допустимо принять показатель погрешности равный ∆л=0.84*∆.

Как Вы считаете, будут ли к нам вопросы (со стороны комиссии) если этот показатель использовать в дальнейшем?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
tag
Пользователь
Ранг: 801


09.05.2015 // 13:07:01     

gas пишет:
: как написано в РМГ 76 на этапе внедрения методики, для нормативов контроля, допустимо принять показатель погрешности равный ∆л=0.84*∆.
Как Вы считаете, будут ли к нам вопросы (со стороны комиссии) если этот показатель использовать в дальнейшем?

На этапе эксплуатации лаборатория должна использовать показатели качества результатов анализа, которые должны быть не хуже чем указано в методике. Видимо, и нормативы контроля, должны быть не хуже, например, К=0.84*∆ или ещё жестче.
metr
Пользователь
Ранг: 66


12.05.2015 // 10:22:10     

gas пишет:
Добрый день, коллеги!

Вопрос такой: как написано в РМГ 76 на этапе внедрения методики, для норативов конроля, допустимо принять показатель погрешности равный ∆л=0.84*∆.

Как Вы считаете, будут ли к нам вопросы (со стороны комиссии) если этот показатель использовать в дальнейшем?

Читайте внимательно РМГ!! ∆л=0.84*∆ только для доверительной вероятности P=0.90 для P=0.95 ∆л=∆. Во всех аттестованых методиках измерений погрешность дана для P=0.95!
tag
Пользователь
Ранг: 801


12.05.2015 // 11:48:26     

metr пишет:
Читайте внимательно РМГ!! ∆л=0.84*∆ только для доверительной вероятности P=0.90 для P=0.95 ∆л=∆. Во всех аттестованых методиках измерений погрешность дана для P=0.95!
Вы совершенно правы относительно характеристики погрешности результатов анализа. Но спрашивают, как я понимаю, про нормативы контроля, для оценки результатов контрольных процедур в рамках ВЛК
gas
Пользователь
Ранг: 39


12.05.2015 // 12:52:45     

tag пишет:

metr пишет:
Читайте внимательно РМГ!! ∆л=0.84*∆ только для доверительной вероятности P=0.90 для P=0.95 ∆л=∆. Во всех аттестованых методиках измерений погрешность дана для P=0.95!
Вы совершенно правы относительно характеристики погрешности результатов анализа. Но спрашивают, как я понимаю, про нормативы контроля, для оценки результатов контрольных процедур в рамках ВЛК


Именно! Речь идет о нормативах контроля для ВЛК.

Суть в том что мы, по итогам контрольного периода, получаем показатель погрешности лаборатории, который раз в десять меньше показателя погрешности метода.. Но если его использовать в качестве норматива для следующего контролируемого периода, то при малейшей ошибке лаборанта, результат контрольного анализа выйдет за пределы действия (на контрольной карте).. А ведь по идее в таком случае придется останавливать анализ.. Выяснять.. Целое дело короче.. Лишние заморочки.
Тут то и возникает вопрос, возможно ли, использовать показатель погрешности результатов анализов принятый на этапе внедрения метода (∆л=0.84*∆.
metr
Пользователь
Ранг: 66


12.05.2015 // 13:07:12     
Лучше берите просто ∆ и все! Внутрилабораторную погрешность вы все равно не определите с достаточной достоверностью, вы не сможете учесть все влияния (отбор проб, гомогенность пробы, матрица пробы и прочие случайные составляющие). Ни один НД вас не обязывает определять внутрилаборотрную погрешность! а РМГ это рекомендации!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Реометр TA Instruments AR-G2 Реометр TA Instruments AR-G2
Реометр AR-G2 представляет собой первый в мире коммерчески доступный ротационный реометр построенный с использованием уникального магнитного подшипника. В мире пока нет другого реометра способного на контроль и измерение таких низких крутящих моментов как в режиме с контролируемой нагрузкой, так и в режиме с контролируемой деформацией
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
tag
Пользователь
Ранг: 801


12.05.2015 // 16:20:13     
Редактировано 1 раз(а)


gas пишет:
Именно! Речь идет о нормативах контроля для ВЛК.

Суть в том что мы, по итогам контрольного периода, получаем показатель погрешности лаборатории, который раз в десять меньше показателя погрешности метода.. Но если его использовать в качестве норматива для следующего контролируемого периода, то при малейшей ошибке лаборанта, результат контрольного анализа выйдет за пределы действия (на контрольной карте).. А ведь по идее в таком случае придется останавливать анализ.. Выяснять.. Целое дело короче.. Лишние заморочки.
Характеристику погрешности (и др. показатели качества) результатов анализа лаборатория устанавливает сама на основе проведенного эксперимента. Если, как у Вас, найденная ∆л меньше ∆, приведенной в методике анализа, то Вы можете взять любое число от ∆ (включительно) до ∆л. Если ∆л в несколько раз ниже чем ∆, то тут надо подумать, надо ли снижать значение погрешности лаборатории в несколько раз или лучше оставить равной ∆. Снижать Вас никакой нормативный документ не заставляет, только рекомендует снизить до 0,84*∆, но это только для Вашего (лаборатории) счастья, что был запас надежности результатов. Заставить лабораторию в таком случае может только менеджер предприятия, который захочет таким образом отодвинуть конкурентов чуть подальше, продемонстрировав заказчикам предприятия высокое качество своей продукции и повышенную точность результатов анализа. Если о таком пойдет речь у Вас на предприятии, то предварительно раза 2 - 3 по участвуйте в МСИ, успешное прохождение МСИ позводит более обоснованно утверждать, что погрешность Ваших результатов в несколько раз меньше, указанной в методике
Да про нормативы контроля ВЛК: они всегда К=∆л в период эксплуатации методики, если снижаете ∆л, то снижается и К. Но всегда должна быть целесообразность: экономическая и прочая
gas
Пользователь
Ранг: 39


13.05.2015 // 7:50:27     

tag пишет:

gas пишет:
Именно! Речь идет о нормативах контроля для ВЛК.

Суть в том что мы, по итогам контрольного периода, получаем показатель погрешности лаборатории, который раз в десять меньше показателя погрешности метода.. Но если его использовать в качестве норматива для следующего контролируемого периода, то при малейшей ошибке лаборанта, результат контрольного анализа выйдет за пределы действия (на контрольной карте).. А ведь по идее в таком случае придется останавливать анализ.. Выяснять.. Целое дело короче.. Лишние заморочки.

Характеристику погрешности (и др. показатели качества) результатов анализа лаборатория устанавливает сама на основе проведенного эксперимента. Если, как у Вас, найденная ∆л меньше ∆, приведенной в методике анализа, то Вы можете взять любое число от ∆ (включительно) до ∆л. Если ∆л в несколько раз ниже чем ∆, то тут надо подумать, надо ли снижать значение погрешности лаборатории в несколько раз или лучше оставить равной ∆. Снижать Вас никакой нормативный документ не заставляет, только рекомендует снизить до 0,84*∆, но это только для Вашего (лаборатории) счастья, что был запас надежности результатов. Заставить лабораторию в таком случае может только менеджер предприятия, который захочет таким образом отодвинуть конкурентов чуть подальше, продемонстрировав заказчикам предприятия высокое качество своей продукции и повышенную точность результатов анализа. Если о таком пойдет речь у Вас на предприятии, то предварительно раза 2 - 3 по участвуйте в МСИ, успешное прохождение МСИ позводит более обоснованно утверждать, что погрешность Ваших результатов в несколько раз меньше, указанной в методике
Да про нормативы контроля ВЛК: они всегда К=∆л в период эксплуатации методики, если снижаете ∆л, то снижается и К. Но всегда должна быть целесообразность: экономическая и прочая

Во-первых большое спасибо за столь исчерпывающие ответы!

К вопросу о целесообразности: по итогам контрольного периода мы получаем показатель точности результатов испытаний равный 0,0003. При этом, если рассчитывать лабораторный показатель точности метода, тем самым способом (∆л=0,84*∆, - получается: 0,003.
Как мы уже решили, для нормативов контроля, принимаем все тот же ∆л=0,84*∆.
НО, в таком случае, можем ли мы в протокол по результатам анализа рабочей пробы, записывать погрешность испытания 0,0003 (то-есть результат плюс минус 0,0003).
Или-же если мы в данном периоде используем 0,003, его мы и должны писать?..
Вобщем суть вопроса: можно ли записывать результат с показателем качества установленным ранее, или обязательно записывать тот показатель который используется для нормативов контроля в момент проведения анализа рабочей пробы?
metr
Пользователь
Ранг: 66


13.05.2015 // 9:19:29     
В протокол надо писать ту погрешность которая установлена при аттестации методики! То что вы получаете внутри лаборатории это модельные метрологические характиристики полученные на "модельных идеальных растворах ГСО" и с истиной погрешностью даже рядом не стоят. А коэффициент 0,84 это УНИИМовская отсебятина. он взят из неоткуда. Если хотите ужесточить ВЛК примите коэффициент 0,5 0,7 итп.
gas
Пользователь
Ранг: 39


13.05.2015 // 10:09:08     

metr пишет:
В протокол надо писать ту погрешность которая установлена при аттестации методики! То что вы получаете внутри лаборатории это модельные метрологические характиристики полученные на "модельных идеальных растворах ГСО" и с истиной погрешностью даже рядом не стоят. А коэффициент 0,84 это УНИИМовская отсебятина. он взят из неоткуда. Если хотите ужесточить ВЛК примите коэффициент 0,5 0,7 итп.

Расклад такой:

Есть ГОСТ 5985-79 Нефтепродукты. Метод определения кислотности и кислотного числа.
В нем приведены повторяемость и воспроизводимость результатов определения для диапазона до 0,5 мг КОН/г: r=0,06 R=0,10 (это низший диапазон)
Рассчитываем СКО воспроизводимости, для чего R/2,77
И характеристику погрешности метода для чего 1,96*СКО воспроизводимости.
Получаем ∆=0,07.
И все вроде бы ничего, НО, результаты определения кислотного числа рабочих проб, у нас, от 0,02 до 0,05. Есть даже ГСО с аттестованным значением 0,0204.
Дак вот если к результату определения кислотного числа рабочей пробы приписывать такую погрешность, получается абсурд: 0,02 плюс минус 0,07...
Как быть в таком случае?

tag
Пользователь
Ранг: 801


13.05.2015 // 11:22:48     

gas пишет:
Вобщем суть вопроса: можно ли записывать результат с показателем качества установленным ранее, или обязательно записывать тот показатель который используется для нормативов контроля в момент проведения анализа рабочей пробы?

Есть ∆ из методики анализа, есть ∆л результатов анализа, утвержденное на определенный период в конкретной лаборатории. Т.е. к своим результатам анализа лаборатория всегда приписывает ∆л, утвержденную на текущий период. Но значения ∆л могут быть разные. Разные варианты утвержденных значений ∆л связаны с разными этапами освоения методики и разными требованиями к результатам анализа в разных лабораториях.
а) ∆л – может быть расчетное без прямого экспериментального обоснования по п.4.7. РМГ 76-2004, это когда в старой методике нет нормального ассортимента показателей качества (например, только норматив на размах между параллельными). Но это только на очень небольшой период времени (месяц). В этот период времени лаборатория не должна спокойно работать, а должна набрать необходимое число контрольных процедур, чтобы обосновать принятые расчетные значения. Если эксперимент расходится с оптимистичными расчетами, то или прекратить пользоваться такой методикой вообще или всё-таки отработать методику и получить удовлетворительные показатели качества, и только потом её использовать.
б) Нормальный вариант внедрения новой методики – это предварительный эксперимент и оценка показателей качества по приложениям Б и В РМГ 76-2004 (штук 20 -30 контрольных процедур в условиях внутрилабораторной прецизионности: разные руки, приборы, время, реактивы и пр. - что может меняться в конкретной лаборатории). После чего можно спокойно работать. Конечно, не забывая строить карту Шухарта и через полгода снова (п.6.3.3 РМГ 76-2004) удостовериться, что всё нормально и переутвердить значения ∆л на новые 6 месяцев. (6 месяцев для примера).
в) Другой вполне приемлемый вариант внедрения методики по Р 50.02-060-2008 когда новая методика является стандартизированной (есть полный ассортимент всех показателей качества), метод известен в лаборатории. Тогда можно не ждать длительных экспериментов в условиях внутрилабораторной прецизионности, а провести небольшой эксперимент в условиях повторяемости (можно уложиться за полдня). Экспериментальная проверка правильности и повторяемости. Если всё хорошо, то лаборатория вправе начать эксплуатировать новую методику, приняв в качестве показателей качества (∆л) результатов анализа показатели качества (∆ методики. Конечно, не забывая строить карту Шухарта и т.д.
г) Если по картам Шухарта ∆л существенно ниже ∆, то может утверждена и такая ∆л, но это, если надо менеджерам предприятия.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты