Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

хлорорганика >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: хлорорганика
shura.vasilev
Пользователь
Ранг: 17

06.05.2015 // 15:25:07     
на хроматографе Varian CP 3800 с электронно-захватным детектором установлена капиллярная колонка Restek Rxi-5sil MS длиной 25м. на нем мы проверяем хлороформ и четырехлористый углерод. После сильно загрязненной пробы пики определяемых веществ не уменьшаются, кондиционирование и промывка другими органическими растворителями успеха не принесли. В итоге имеем следующую картину: концентрации калибровочных растворов концентрацией 1Е-05 и 1Е-04 хроматограф не распознает. пики перекрывает "грязь" в колонке.
Помогите советом
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3197


06.05.2015 // 15:32:24     
Объясните, что означает фраза "После сильно загрязненной пробы пики определяемых веществ не уменьшаются,"
shura.vasilev
Пользователь
Ранг: 17


07.05.2015 // 12:38:46     

kump пишет:
Объясните, что означает фраза "После сильно загрязненной пробы пики определяемых веществ не уменьшаются,"

Объясняю. на хроматограмме при заколе чистого растворителя( бензилового спирта) появляются пики CHCl3 и ССl4, данную процедуру проделывал уже раз десять. ничего не помогает.
kump
Пользователь
Ранг: 3197


07.05.2015 // 13:13:13     
Может загрязнили растворитель? Попробуйте вколоть заведомо чистый. Или что-то другое: гексан, ацетон, только не хлорорганику.
shura.vasilev
Пользователь
Ранг: 17


07.05.2015 // 14:13:41     

kump пишет:
Может загрязнили растворитель? Попробуйте вколоть заведомо чистый. Или что-то другое: гексан, ацетон, только не хлорорганику.
возможно, попробуем перегнать его. просто когда ацетон или метанол (ГСО или для хроматографии) закалываешь пиков этих нет, но у нас по методике обязательно нужно бензиловый спирт использовать.
kump
Пользователь
Ранг: 3197


07.05.2015 // 15:58:36     
Перегнать не поможет. Вряд ли вы сможете перегнать так, чтобы отделить хлороформ. Возьмите из другой,свежей бутылки.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микробиологические петли, иглы Микробиологические петли, иглы
Используются для бактериологического посева на чашки Петри.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
alexchem
Пользователь
Ранг: 492


07.05.2015 // 19:28:02     

kump пишет:
Перегнать не поможет. Вряд ли вы сможете перегнать так, чтобы отделить хлороформ. Возьмите из другой,свежей бутылки.
Ну почему же не поможет? Ткип бензилового спирта 205 град, хлороформа 61, CCl4 - 77. Разность более, чем приличная. Даже если перегонкой полностью не избавиться от хлорорганики, то после перегонки их количество будет существенно меньше, что сразу покажет хроматограмма. Гнать бензиловый спирт я бы посоветовал в вакууме. Или, как вариант, не связываться с перегонкой, а вколоть бенз. спирт на другом хроматографе.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3595


07.05.2015 // 19:29:33     
Редактировано 1 раз(а)

Для углеводородных растворителей и спиртов в этом случае есть смысл покипятить как следует над щёлочью, и только потом уже перегонять.
kump
Пользователь
Ранг: 3197


07.05.2015 // 22:02:19     
Думается, что для целей анализа растворитель всё равно испорчен, так что если есть чистый, то не стоит тратить время.
Если же по нашему нищебродству это последний литр - ну тады упражняйтесь
Если перегонка позволит уменьшить пики до величины меньшей, чем определяемые значения, можете находить искомое по разнице. Но это ИМХО уже хардкор.
shura.vasilev
Пользователь
Ранг: 17


08.05.2015 // 8:19:08     

kump пишет:
Перегнать не поможет. Вряд ли вы сможете перегнать так, чтобы отделить хлороформ. Возьмите из другой,свежей бутылки.

я взял из другой бутылки, результат тот же. на хроматограмме отобразились пики CCl4 и CHCl3. значит дело в колонке?
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101


08.05.2015 // 9:32:05     
Поставьте другую колонку с подходящей фазой, вколите ваш растворитель

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты