| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Почва и бенз(а)пирен >>>
|
 |
| Автор | Тема: Почва и бенз(а)пирен |
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 100 |
 05.05.2015 // 14:57:08
Знающие люди, прошу вашей помощи! Внедряем методику Люмахрома на бензапирен в почве, методом добавок. Инженер Люмекса посоветовал вносить добавку б(а)п порядка 20 нг при первой экстракции метиленхлоридом 1 г почвы. Я выпариваю наш стандарт (в подвижной фазе) досуха, растворяю в нужном количестве гексана и аликвоту добавляю при экстрагировании. Далее все по ПНДФ Люмекса (упаривание, переэкстракция, КХ на оксиде люминия, упаривание, перевод в ПФ и анализ). Делаю уже третью пробу, а добавки как будто и нет... Выдает первую навеску почвы (без добавки) порядка 9,4 нг/мл, а вторую (с добавкой 20 нг б(а)п) порядка 10,2. Спрашивается, куда дел остальное???? При контроле стаб-ти град-ки стандарты идут отлично. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
06.05.2015 // 22:01:46
Расчёты проверьте, пожалуйста. Вы что-то про аликвоту в гексане пишете, а какая конкретно аликвота? |
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 100 |
07.05.2015 // 7:41:04
Упаренный стандарт (20 нг/мл) растворяю в 1 мл гексана и КОЛИЧЕСТВЕННО переношу в почву, получается вношу 20 нг б/п |
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
07.05.2015 // 14:23:01
Ну, ежели строго по методике, то там для начала разбавление в 10 раз. Учитывает? И как прокатывает п.8.9.3 Контроль условий элюирования? Что-то из Вашего текста никак и не вычитаю (неужто 1)? |
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 100 |
07.05.2015 // 15:30:56
Коэффициент прохождения 0,91, смесь 80:20, концентрат разбавляю в 10 раз (забыл указать), коэффициент прохождения, объем концентрата, кофф-т разбавления (1 и 2) - все учитывается в формуле. Сегодня пипеткой внес в пробу 20 нг стандарта (переэкстрагированного сначала в метиленхлорид) перед экстракцией, вторая проба этой же почвы соотв-нно без добавки. Экстрагировал метиленхлоридом (2раза, как положено), профильтровал (через красную ленту), экстракты упарил досуха, все что получилось, растворил в 5 мл ПФ, т.е. не очищал экстракты (матрица не очень грязная). Получил 4 хроматограммы (и вместе с ними пока легкое состояние когнитивного диссонанса). Проба без добавки - 27,7 нг/мл, проба с добавкой - 29,5 нг/мл (это без расчетов по формуле). Где собака порылась? |
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
08.05.2015 // 11:19:21
Спокойно смотрим, какие условия меняем и что при этом происходит. И тогда без хиромантии (когнитивного резонанса) обойдёмся. Откуда тут неразрешимые противоречия? Ищем обьективную реальность. Если я правильно понял последние результаты, то берём 1 мл стандарта 20 нг/мл и в итоге перегоняем в 5 мл подвижной фазы. При прочих идеальных условиях должны получить прибавку 4 мг/мл, а получили 2 нг/мл. Ну половину потеряли, а операций, где потерять можно, осталось не так много. Вот, например, непонятная мне операция "переэкстрагирования сначала в метиленхлорид". А давайте плюнем на ВСЕ тексты и формулы и внесем в 1г почвы стандарт прямо в подвижной фазе, но из стандарта высокой концентрации и в меньшем количестве, чем 1 мл. И опять без очистки и формул посмотрим результат. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
