Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
газовая хроматография >>>
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 101 |
06.05.2015 // 7:24:44
Шумы-то они разные бывают. В одном анализе время от времени, или с течением рабочего дня шум возрастает. Имхо, исходя из общих соображений (т.к. работал я только с отечественными хроматографами), следует начать с чистоты газов. В руководстве по эксплуатации к генераторам газов и компрессоре ДОЛЖНЫ БЫТЬ приведены способы регенерации сорбентов на выходных фильтрах, как и на приборе, опять же, имхо, должны быть фильтры для дополнительной очистки газов, ну или сделайте звоночек сервиснику. Далее, если это не поможет, то при условии, как вы пишете, заменили лайнер(он же испаритель), есть смысл кондиционирвать колонку. Опять же этот способ должен быть в руководстве по эксплуатации. Отсоединяете колонку от детектора, не отключая от лайнера, задаете расход газа-носителя процентов на 50 больше от методики, температура градусов на 10 меньше от максимальной для НФ колонки и часиков 5 прогревайте. Всякая кака садится обычно вначале колонки, должно помочь. А то и можно колонку перевернуть на 180 градусов, вход от лайнера поменять на вход в детектор и кондиционировать. Опять же при какой температуре анализ проводите, и с каким растворителем, есть такая фишка, что с течением времени, особенно с агрессивным растворителем, часть НФ из колонки может вылетать и давать налет на внутренностях детектора (внешне выглядит как беловатый налет). Пробуйте сначала с очистки газов, а дальше видно будет |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
06.05.2015 // 10:46:54
Измерьте шумы детектора, детектора с колонкой, детектора с колонкой и испарителем по отдельности. Это можно сделать не прикасаясь к прибору. |
||
Лаборатория АН Пользователь Ранг: 6 |
08.05.2015 // 6:56:45
Благодарю за подсказку. Оказался забит коллектор на ПИД. Почистили под руководством сервис-инженера почистили. Потом провела кондиционирование - часов 14. Вывела на метод - высокая базовая -теперь сервис-инженер рекомендует почистить позолоченный уплотнитель в испарителе. Буду сейчас этим заниматься. Но честно говоря - тут нужны наверное мужские мозги) Подскажите, пожалуйста, есть метод - компенсация колонки - что это, зачем, когда проводить и как часто? Буду весьма благодарна. |
||
Аналитег Пользователь Ранг: 30 |
18.05.2015 // 11:23:37
Вообще в вашей программе должна быть опция сглаживание шумов.Помогает. |
||
Alex-Engineer Пользователь Ранг: 14 |
21.05.2015 // 15:10:13
Высокая нулевая - это во-первых чистота газов и, во-вторых, фон колонки. А уж потом золотой диск инжектора. Отсоедините колонку от детектора, заглушите детектор снизу чистой заглушкой и сравните как поменялась нулевая. тут же будет ответ: виновата ли колонка с инжектором или нет. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Лаборатория АН Пользователь Ранг: 6 |
22.05.2015 // 3:07:34
Спасибо за совет. Обязательно попробую как-нибудь. Еще такой вопрос. Вроде как после грандиозной чистки хроматограф заработал. Какое-то время все нормально было. делала анализ одного вещества довольно длительное время. И тут начали пики уменьшаться, причем значительно! Было ощущение, что скоро совсем исчезнут. Хотя делала новые калибровочные растворы. Завела метод - кондиционирование. Теперь снова на метод вышла - пики увеличиваются!! Причем ощутимо! - Что это может быть? С ума скоро сойду! надо выпускать продукцию, а я на сутки задерживаю уже. помогите разобраться, пожалуйста! Литературы нет никакой. Помощников тоже. |
||
Alex-Engineer Пользователь Ранг: 14 |
25.05.2015 // 19:56:47
тут куча вариантов возможна. Но без техобслуживания инжектора, детектора и уверенности в колонке искать причину рановато. Если нестабильна площадь пиков с течением времени, то либо метод несовершенен, либо ТО чаще делать надо. В идеале ставится тестовая колонка и прописывается тестовая смесь 10 раз, смотрится СКО, сравниваются площади пиков с такими, полученными на этом же образце, скажем, 3 месяца назад. Это даст ответ на вопрос: виноват хроматограф, колонка или метод. А может пробоподготовка. В общем траблшутинг - процесс творческий. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |