Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

трилонометрическое определение магния >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: трилонометрическое определение магния
Chemist69
Пользователь
Ранг: 14

23.04.2015 // 10:38:55     
Уважаемые коллеги! Столкнулись с определением емкости катионного обмена почв по ГОСТ 17.4.4.01-84. В пункте 4.2 после обработки образца получают раствор с ионами магния, количество которых эквивалентно количеству обменных катионов в почве. Далее этот магний определяю трилонометрическим титрованием. Далее выдержка из ГОСТА:

"Ко всему объему фильтрата, полученного при вытеснении магния раствором хлористого калия, приливают 2 см3 гидроокиси натрия (2М), 5-7 капель раствора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б (0,025М) до перехода розовой окраски раствора в сиреневую. Объем трилона Б, пошедший на первое титрование, не учитывают. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой (2М) до перехода сиреневой окраски индикатора в розовую, приливают 5 см3 хлоридно-аммиачного буфера и титруют магний раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в синюю"
И тут возник вопрос в чем смысл двухстадийного титрования? Что происходит на первом этапе и что на втором? Почему не учитывают объем титранта на первое титрование, ведь в обоих случаях магний образует один и тот же комплекс с трилоном?
Извините если вопрос покажется глупым, просто уже отвыкли от ручных методов.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


23.04.2015 // 16:48:53     
Думаю в том, что на первой стадии титруется сумма кальция и магния.
Chemist69
Пользователь
Ранг: 14


23.04.2015 // 17:25:44     

smihаilоv пишет:
Думаю в том, что на первой стадии титруется сумма кальция и магния.
Спасибо за предположение. А что тогда титруется на второй? Есть предположение, что с этим индикатором (хром темно-синий) на первой стадии только кальций в щелочной среде, а на второй только магний в кислой. Может быть так?
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


23.04.2015 // 17:38:02     
Извините, но я даю только направление для полёта мысли. Дальше - сами.
Chemist69
Пользователь
Ранг: 14


24.04.2015 // 9:48:11     

smihаilоv пишет:
Извините, но я даю только направление для полёта мысли. Дальше - сами.
Спасибо и на этом! Вроде разобрались.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 292


24.04.2015 // 11:21:01     
Вчера не заметил тему, отпишусь всё-равно - мало ли куда улетит мысль, посланная в неправильном направлении.
1. В сильнощелочной среде (c NaOH) магний связывается с OH- - ионами и не реагирует с комплексоном. Поэтому первый объём комплексона соответствует количеству кальция в растворе.
2. В слабощелочной среде (с хлоридно-аммиачным буфером) комплексон реагирует и с кальцием, и с магнием. Поскольку при данных условиях константы устойчивости комплексов обоих металлов с комплексоном близки, то отдельно определить магний вроде бы не получается, но, благодаря тому, что на первом этапе Вы уже фактически оттитровали кальций, второй объём комплексона будет соответствовать количеству магния в растворе.
Этот достаточно изящный вариант комплексонометрического определения кальция и магния нравится мне больше, чем более распространённый, где кальций титруют с мурексидом (не всем удаётся вовремя заметить маловыразительный переход окраски).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Реометр TA Instruments AR1500ex Реометр TA Instruments AR1500ex
Реометр AR1500ex представляет собой высокочувствительный и надежный многоцелевой ротационный реометр для исследования жидкостей и "мягких" твердых образцов. Данный прибор был специально разработан для лабораторий контроля качества и имеет много возможностей специализации под различные задачи.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Chemist69
Пользователь
Ранг: 14


24.04.2015 // 13:13:15     

Чёрный аналитик пишет:
Вчера не заметил тему, отпишусь всё-равно - мало ли куда улетит мысль, посланная в неправильном направлении.
1. В сильнощелочной среде (c NaOH) магний связывается с OH- - ионами и не реагирует с комплексоном. Поэтому первый объём комплексона соответствует количеству кальция в растворе.
2. В слабощелочной среде (с хлоридно-аммиачным буфером) комплексон реагирует и с кальцием, и с магнием. Поскольку при данных условиях константы устойчивости комплексов обоих металлов с комплексоном близки, то отдельно определить магний вроде бы не получается, но, благодаря тому, что на первом этапе Вы уже фактически оттитровали кальций, второй объём комплексона будет соответствовать количеству магния в растворе.
Этот достаточно изящный вариант комплексонометрического определения кальция и магния нравится мне больше, чем более распространённый, где кальций титруют с мурексидом (не всем удаётся вовремя заметить маловыразительный переход окраски).


Спасибо за подробное разъяснение. Мы к такому же выводу пришли, поняли, что сначала кальций в щелочной среде титруется, а потом оставшийся магний. Правда полного понимания, почему именно так происходит, не было. Поэтому еще раз спасибо!
amik
Пользователь
Ранг: 388


24.04.2015 // 15:06:15     
Браво Черному аналитику, хотя про связывание магния ионами OH в конкурентной борьбе с комплексообразователем и кальцием можно поспорить. Важен результат - отсечка количества кальция в пробе достаточно простым приемом.
В текстах ГОСТов ( к сожалению ли ???), не положено пояснять химизм протекающих процессов.
kump
Пользователь
Ранг: 3130


25.04.2015 // 11:28:49     

amik пишет:

В текстах ГОСТов ( к сожалению ли ???), не положено пояснять химизм протекающих процессов.


Думается, что далеко не все разработчики этот самый химизм представляют.

Хотя в некоторых гостах, где используется биохимия такие попытки предпринимаются.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты