Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с Аджилент 7890 испаритель с делением потока >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Тэд
Пользователь
Ранг: 150
23.05.2015 // 23:56:52     
Valera1234 пишет:
Лайнер пустой или с набивкой? Циклосплиттер может какой?

И всё-таки, после чего начались проблемы? Может, баллон поменяли или наоборот, заканчивается?
Лайнер с прямой с набивкой. Проблемы начились во время закола стандартов.Никакого обслуживания не проводили, газ не меняли (давление в баллоне нормальное). Колонку пробовали менять, утечки в испарители при максимальной температуре нет.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Тэд
Пользователь
Ранг: 150
23.05.2015 // 23:58:06     
Редактировано 1 раз(а)

Alex-Engineer пишет:
Решили проблему?
Нет не решили, после замены всего испарителя ничего не изменилось.
Сейчас хотим попробовать заменить детектор, других вариантов нет. Хотя до этого уже меняли и горелку и чистили.
chromik
Пользователь
Ранг: 166
24.05.2015 // 7:42:29     
Сделайте две разгонки - одну в режиме постоянного давления на входе, другую в режиме постоянного расхода. Посмотрите сильны ли изменения по временам. Проверьте фильтр на линии сброса после испарителя. Сделайте разгонку без деления потока, разбавив нефть сероуглеродом или легким парафином, постарайтесь не перегрузить колонку ( грузить также в двух режимах - по давлению и по расходу).
Serga
Пользователь
Ранг: 1806
25.05.2015 // 9:13:29     
Тэд пишет:
Сейчас хотим попробовать заменить детектор, других вариантов нет.
Интересно, как этот детектор у вас селективно нарушает эффективность- в начале разделения одно, в конце- другое?
Киньте народу рисунок "нормальной" (на ваш взгляд) хроматограммы. "Ненормальную" мы уже видели.
На стандартах такая же фигня? (уширение тяжелых УВ)?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806
25.05.2015 // 9:28:15     
Тэд пишет:
Отрезать колонку не пробывали, но пробывали с новой колонку. Результат такой же. Проблемы начались между заколами, т.е. сначала хроматограмма была нормальная, с узкими пиками в конце хроматограммы, а после следующего закола, начались эти проблемы.
Вот и ответ на ваш вопрос. Тяжелые компоненты мигрируют по колонке (некоторое время) с какой-то очень тяжелой дрянью, в которой они неплохо растворяются, поэтому и происходит падение эффективности именно тяжелых фракций. "Дрянь" до детектора еще не дошла.
Поскольку замена и чистка испарителя/лайнера не помогает, пробка грязи уже в колонке. Я не в курсе, как поступают с нефтями перед анализом. Их никак нельзя избавить от битума? Или ловить эту фигню в испарителе.
Колонку можно попытаться отмыть, но проблема с именно этой нефтью останется.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
Alex-Engineer
Пользователь
Ранг: 14
28.05.2015 // 19:36:59     
Serga пишет:
Тэд пишет:
Отрезать колонку не пробывали, но пробывали с новой колонку. Результат такой же. Проблемы начались между заколами, т.е. сначала хроматограмма была нормальная, с узкими пиками в конце хроматограммы, а после следующего закола, начались эти проблемы.
Вот и ответ на ваш вопрос. Тяжелые компоненты мигрируют по колонке (некоторое время) с какой-то очень тяжелой дрянью, в которой они неплохо растворяются, поэтому и происходит падение эффективности именно тяжелых фракций. "Дрянь" до детектора еще не дошла.
Поскольку замена и чистка испарителя/лайнера не помогает, пробка грязи уже в колонке. Я не в курсе, как поступают с нефтями перед анализом. Их никак нельзя избавить от битума? Или ловить эту фигню в испарителе.
Колонку можно попытаться отмыть, но проблема с именно этой нефтью останется.
Вот вот, очень похоже на недоработанную методику. Или пробоподготовку.
Тэд
Пользователь
Ранг: 150
05.06.2015 // 22:07:09     
Serga пишет:
Тэд пишет:
Отрезать колонку не пробывали, но пробывали с новой колонку. Результат такой же. Проблемы начались между заколами, т.е. сначала хроматограмма была нормальная, с узкими пиками в конце хроматограммы, а после следующего закола, начались эти проблемы.
Вот и ответ на ваш вопрос. Тяжелые компоненты мигрируют по колонке (некоторое время) с какой-то очень тяжелой дрянью, в которой они неплохо растворяются, поэтому и происходит падение эффективности именно тяжелых фракций. "Дрянь" до детектора еще не дошла.
Поскольку замена и чистка испарителя/лайнера не помогает, пробка грязи уже в колонке. Я не в курсе, как поступают с нефтями перед анализом. Их никак нельзя избавить от битума? Или ловить эту фигню в испарителе.
Колонку можно попытаться отмыть, но проблема с именно этой нефтью останется.
Никаких проблем с методикой или пробоподготовкой не было. Проблема был в хроматографе самом.После замены детектора и инлета проблема была решена и пики стали узкие как и было раньше.
Alex Undеr
Пользователь
Ранг: 65
06.06.2015 // 0:15:32     
Блоки менять - не наш метод. А как же разобраться в причинах? Если детектор виноват, надо его менять по частям.

Ставлю на загрязнённую или холодную зону в нём.
ATem
Пользователь
Ранг: 655
06.06.2015 // 15:04:04     
А ежели ситуация повторится?.. Снова менять инжектор с детектором? Так и по миру пойти недолго... Удовольствие-то дорогое... Лучше уж найти проблему и устранить... Если детектор теперь просто так лежит - я бы точно полез ковыряться, чтобы попытаться понять, в чем же причина
Serga
Пользователь
Ранг: 1806
07.06.2015 // 16:51:10     
Что-то мне подсказывает, что вы проблему таки не решили. Эффект либо временный, либо вы нам чего-то не договариваете.
Это кто писал:
Тэд пишет:
Испаритель чистили, лайнер меняли, результат тотже.
Тэд пишет:
Отрезать колонку не пробывали, но пробывали с новой колонку. Результат такой же. Проблемы начались между заколами, т.е. сначала хроматограмма была нормальная, с узкими пиками в конце хроматограммы, а после следующего закола, начались эти проблемы.
Надо понимать, что испаритель с детектором резко "поплохели" в промежутке МЕЖДУ ЗАКОЛАМИ? Вы сами-то в такое поверите? Еще интересней бы узнать, как это детектор научился избирательно (и самое главное- с резкими переменами! ) влиять на эффективность разделения разных компонентов- то у него нормально для всех пиков, а на следующем анализе тяжелые компоненты вдруг резко потеряли в эффективности. Вам премия (ш)Нобелевская полагается, если Вы это все объясните. И да, замена детектора- это что-то...
Жесть!

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты