Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИКН-025/КН-2М: разбавление элюата >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ИКН-025/КН-2М: разбавление элюата
Imhoff
Пользователь
Ранг: 550

17.04.2015 // 0:14:37     
Редактировано 1 раз(а)

Коллеги, есть наивный вопрос, ибо ранее работал на флюорате и с ИК приборами дела не имел. Есть две МВИ. Одна для ИКН, другая - для КН-2м. В одной говорят: промываем колонку n мл ЧХУ и начинаем пропускать экстракт, первые n мл отбрасываем, остальное наливаем в кювету и измеряем. Вторая говорит: смачиваем колонку m мл ЧХУ, начинаем пропускать экстракт... m мл отбрасываем, далее все собираем в мерную колбу, промываем колонку еще l мл ЧХУ, все собираем в колбу, доводим до метки и измеряем, учитывая разбавление экстракта. На мой взгляд, следует работать по второй, ведь НП будут выходить с задержкой? Или надо работать по первой версии, отбрасывая больше ЧХУ, чем влито для смачивания, чтобы захватить и отбросить ту его часть, куда фронт НП еще не дошел?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


17.04.2015 // 12:27:43     
У колонки существует "мёртвый", "свободный", "холостой" и прочая объём. Это чистый, в Вашем случае ССl4, которым вы промывали колонку (он сидит между частицами Al2O3). Когда Вы запускаете туда пробу-стандарт он (чистый ССl4), начинает оттуда элюатом выдавливаться. Этот объём, по моим субъективным оценкам, порядка 2/3 от объёма оксида, стало быть при 3 г оксида (примерно 3,3 мл оксида) первые 2 мл нужно отбросить, иначе разбавим элюат. Если отбросим больше ничего страшного не будет, концентрация будет постоянная идти. Это по поводу "одной" МВИ. По второй МВИ можно и не отбрасывать m мл поскольку выйдет ВЕСЬ НП, и Вы его доведёте до метки. А со свободным объёмом или без всё равно. Но в этом случае вижу два недостатка. 1. Автоматически идёт разбавление, а на низких концентрациях и так напряжённо. 2. Если отбросите больше, то ещё и потеряете. Да и расход вреднющего реактива и времени лишний.
Если утешит, то более ранние тексты были хуже. Там лишнее отбрасывалось, да ещё и лишним промывалось, и занижение зависело от объёма элюата, 5, 10 или 20 мл терялся 1 мл, и добавлялся один лишний мл CCl4. (с 3 г колонки отбрасывалось 3 мл и ещё промывалось 3мя мл).
А вообще, никому не верьте сами проверьте. отбросьте 1 мл, 2-3 соберите прямо в кювету и посмотрите результат. Коли есть цифирь, значит в 3м мл уже пошёл. Заодно убедитесь, что и колонку мыть надо, пока минус не пойдёт.
Кстати, на Флюорате колонка тоже может использоваться и прописано с доведением до объёма, но там с низкими концентрациями меньше проблем.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 550


17.04.2015 // 12:41:52     
Редактировано 1 раз(а)

Rudy, спасибо за исчерпывающий ответ. Я помню что в флюоратной методике колонка там где-то в приложении была, но у меня сейчас этой методики под рукой нет. Но это не главное. У меня было некое опасение, что нп будут идти с задержкой и концентрация будет неоднородна. Но это я уже на СО отработаю. Один фиг придется по мотивам ПНДФ рабочую инструкцию писать, исходя из нашей посуды, концентраций и прочей специфики.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


17.04.2015 // 13:55:30     
О! Ключевой момент! На форуме уже сквозило - низкие концентрации делаем, но совсем не так, как написано.
Там "Контроль условий элюирования", проще выход стандарта-пробы с колонки. Проверка ёмкости оксида по полярным и всяко-разно. Успехов в этом многотрудном пути.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 550


23.04.2015 // 0:33:52     
Ну и кончилось все печально, на ЧХУ разной чистоты ИКН стал показывать одинаково 27-28, с вынутой кюветой показывает 3,0, с кюветой 0,0...В общем "бобик сдох", я так полагаю. Т.е. я так понимаю что-что-то в нем повредилось... Придется мне опять возвращаться к нашей старой беседе с Rudy, а именно к Флюорату-02
alexchem
Пользователь
Ранг: 433


23.04.2015 // 19:42:40     

Imhoff пишет:
В общем "бобик сдох", я так полагаю. Т.е. я так понимаю что-что-то в нем повредилось...
Может оно и к лучшему. Транзисторов всяких на замену найти легко, а печень трудно. Как говориться шарик лопнул, зато Винни пух остался цел.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS
Тройной квадроуполь с ГХ Varian 450 GC. EI, PCI и NCI.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


23.04.2015 // 19:42:52     
'Усе пропало, шеу! Гипс снимают, клиент уезжает'. Цифирки все разумные, стандарта только не вижу. Прибора не знаю. Да Вы, вроде и не писали модель. Поищите отверстия на стенках кюв отсека друг напротив друга и залепите одно наглухо, ну там железячку на скотче - вот тогда и будет пустой прибор. А то там закладки всякие есть, типа оптопары перекрывающейся при установке кюветы.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 550


23.04.2015 // 23:34:01     
Редактировано 2 раз(а)


Rudy пишет:
'Усе пропало, шеу! Гипс снимают, клиент уезжает'. Цифирки все разумные, стандарта только не вижу. Прибора не знаю. Да Вы, вроде и не писали модель. Поищите отверстия на стенках кюв отсека друг напротив друга и залепите одно наглухо, ну там железячку на скотче - вот тогда и будет пустой прибор. А то там закладки всякие есть, типа оптопары перекрывающейся при установке кюветы.
ИКН-025 2003 года выпуска... Что касается затыкания пальцем фотоприемника или диода, это проходили, там рандомные числа от нуля до 3. Про ЧХУ меня удивило, что допустим неделю назад исходный ЧХУ показывал 25-28, очищенный 9-11. А сейчас оба, и остатки грязного и очищенный показывают 38-30, ну и дрейф нуля поплыл... Оптику я, кстати, тоже протер. Сервисники из ЭМИ от ремонта отказались, ну и новый тоже не стали предлагать. Так что понесу свой старый флюорат 92 года на научный, будем теперь его до ума доводить, пока не присоединится к ИКНу.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


24.04.2015 // 8:08:52     
"Ни фига себе разбавила элюат" сказала голова. Я имел в виду отверстия (оптопары естественно, которая фиксирует наличие кюветы в приборе. А ИКН-025, это, вроде, однолучевой, и непосредственно концентрации показывает (без калибровки). Там в пустой кювете мелкоскопические капельки воды не просиатриваются? И стандартов 100 на всякий случай поставьте. А что до Флюората 1992 года рождения, ну, с кнопочками, конечно будут проблемы и чистить их каждые полгода надо, но там как свезет. Вот тут насчёт погодка договорились, чтобы прислали, да загремел некстати, ладно пока едет...
Imhoff
Пользователь
Ранг: 550


28.04.2015 // 1:18:34     
Так вот, возвращаясь к ИКНу... Откалибровал сегодня по 100, результат примерно тот же... Но есть одно НО. Вот я допустим ставлю чистый растворитель, прибор первые 2-3 секунды показывает допустим 7-9 для чистого и 12-13 для грязного(как и было изначально), а потом показывает 22-23 для всех... Ну и 100 он показал как 123. Может с оптикой что-то не так?
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


28.04.2015 // 8:22:28     
Да оптика там вся - светодиод, интерференционный светофильтр и фотодиод. Скорее уж электроника. Да и прогревать их все надо. А так всё на 23 увеличилось (и 0, и стандарт) может переписать всё? На бумажке 23 отнимать многовато будет. И разницы между чистым и грязным уже не видит вовсе?

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты