Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

От чего может темнеть платина? >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: От чего может темнеть платина?
metrim
Пользователь
Ранг: 646

12.04.2015 // 20:38:03     
Концы входного капилляра ESI-MS - покрыты платиной.
Давеча вытащили этот капилляр, и тот конец который на входе (обращен к спрей-камере) - реально чуть не чёрный. Тот который обращен внутрь системы - девственно чистый и блестящий.
Понятное дело, что капилляру трындец и восстановлению он не подлежит, хотелось бы понять: отчего такое счастье могло прилететь, дабы на будущее избежать.
Соответственно учловия в которых коррупция произошла - высокие напряжения, температуры 300-350 градусов при обдувке азотом. Элюирование производилось в водных и органических растворителях с небольшим добавлением формиата и ацетата.

В чем искать причину ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


12.04.2015 // 20:51:47     
Редактировано 5 раз(а)

Однажды при мне платинированные контакты плохо работающего самописца комбат кощунственно зачистил нулёвкой, и прибор заработал как новый Это было моё первое потрясение от работы с платиной, а потом им было несть числа...

К чему это я? Да тупо облезают они из-за электрохимической коррозии подложки.
Потом. Сама платина, по причине высочайшей каталитической активности, умеет вести себя довольно неадекватно. Например, из-за обратимого (при повышенных температурах) образования оксида. А ещё бывают сульфиды, арсениды итп.

В общем, платиновые покрытия в приборах - это как похлопать по девушке ладошкой.
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


16.04.2015 // 21:20:17     
пассивирующая оксидная пленка образуется при анодной поляризации платины.
Восстановить ее поможет кипячение в щелочном растворе любой соли гидразина или его гидрата. рН 10-14, Сгидаз>=0,6 моль/л
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


17.04.2015 // 6:53:02     

SamoЦvet пишет:
пассивирующая оксидная пленка образуется при анодной поляризации платины.
Восстановить ее поможет кипячение в щелочном растворе любой соли гидразина или его гидрата. рН 10-14, Сгидаз>=0,6 моль/л


И металл обратно ляжет?

PS. А стоит ли её вообще трогать?
metrim
Пользователь
Ранг: 646


17.04.2015 // 12:06:17     
Спасибо за советы!
Шкуркой конечно - вообще не вариант

По поводу "стоит или нет трогать" - вопрос бессмысленен, т.к. в данном состоянии деталь просто неработоспособна, так что либо попытаться восстановить платиновое покрытие, либо будет просто в ящике воляться
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


17.04.2015 // 22:34:12     

sinthetic пишет:

И металл обратно ляжет?

Да, металл останется на месте
увеличится удельная поверхность.
Для лучшего сцепления можно выдержать при 800 в атмосфере аргона, уд. поверхность уменьшится
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторная водяная многоместная баня UT-4300 Лабораторная водяная многоместная баня UT-4300
Обеспечивают поддержание заданной температуры водной среды. Применяются для нагрева и термостатирования колб, пробирок, стаканов и другой лабораторной посуды. Используются в различных областях медицины, научной и производственной сферах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


17.04.2015 // 23:21:44     
Вот-вот.

Ну, положим, при 800 оксид развалится безо всякого предварительного восстановления, да и аргон там никаким боком. Вопрос, выдержит ли это деталь? Да и вообще, коли уж греть до температуры, тогда уж лучше водородом восстанавливать.
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


18.04.2015 // 19:46:32     
Согласен.
С точки зрения безопасности желательнее использовать не чистый водород, а, скажем, процентов 10 в инертном газе. Инертная и/или восстановительная атмосфера необходима для того, чтобы при остывании оксид не образовался вновь
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


20.04.2015 // 11:34:31     
Да если поры исчезнут, никто этот свежий оксид и не заметит - платиновыми тиглями как-то ведь пользуются без аргона
А если не исчезнут - значит, выкинуть деталь нужно было до регенерации...
Alex-Engineer
Пользователь
Ранг: 14


21.05.2015 // 15:30:27     
Редактировано 1 раз(а)


metrim пишет:
Концы входного капилляра ESI-MS - покрыты платиной.
Давеча вытащили этот капилляр, и тот конец который на входе (обращен к спрей-камере) - реально чуть не чёрный. Тот который обращен внутрь системы - девственно чистый и блестящий.
Понятное дело, что капилляру трындец и восстановлению он не подлежит, хотелось бы понять: отчего такое счастье могло прилететь, дабы на будущее избежать.
Соответственно учловия в которых коррупция произошла - высокие напряжения, температуры 300-350 градусов при обдувке азотом. Элюирование производилось в водных и органических растворителях с небольшим добавлением формиата и ацетата.

В чем искать причину ?

Таки вырабатывается покрытие от комплекса факторов: напряжение, температура, растворители.. Вы о капилляре FastSwitching, я так понял? Если взять стеклянный прозрачный капилляр, то он долговечнее и чистить внутри можно. Если, конечно, Вы не работаете одновременно Positive-Negative.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты