| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ полимеров с помощью HPLC >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ полимеров с помощью HPLC | ||
|
Alexey745 Пользователь Ранг: 13 |
 08.04.2015 // 19:58:11
Уважаемые коллеги! Возникла потребность обнаружения инден-стирольных полимеров в продуктах коксования. Порывшись в источниках, ничего лучше гель-проникающей хроматографии для анализа полимеров не нашел. Однако в наличии имеется только жидкостник Shimadzu LC-20 и колонка от гель-хроматографа. В связи с этим ряд вопросов: 1. Возможно ли объединение этих девайсов с целью получения полноценного гель-хроматографа? 2. Какие, вообще, условия анализа полимеров на гель-хроматографе? 3. Может существуют другие методы (вплоть до мокрой химии) суммарного обнаружения полимеров? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
08.04.2015 // 21:35:52
Не совсем понятно, что же Вас в конце концов интересует: 1. Обнаружение, т.е. качественно показать, что они присутствуют? 2. Количественное раздельное опредерение каждого из полимеров? 3. Количественное определение их суммарнрого содержания? |
||
|
ArtPharm Пользователь Ранг: 92 |
08.04.2015 // 21:41:06
По 2му, если не мерять ММР, то обычный хроматограф с штатной программой подойдет. И даже шимадзу) |
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
08.04.2015 // 21:54:27
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
09.04.2015 // 11:45:24
Редактировано 1 раз(а) 3. Конечно существуют и другие методы: НПВО-ИК, ДТГ/ДТА/ДСК, и конечно же пиролиз +ИК, +ГХ (ГХ-МС) +вплоть до мокрой химии. |
||
|
Alexey745 Пользователь Ранг: 13 |
09.04.2015 // 20:14:49
Качественно и так понятно, что оно там есть, разделение тоже пока не стребуется. А вот суммарное содержание было бы самое то. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Alexey745 Пользователь Ранг: 13 |
09.04.2015 // 20:17:01
Извиняюсь за дилетантизм, но что такое ММР? |
||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
10.04.2015 // 18:32:50
Молекулярно-массовое распределение |
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
15.04.2015 // 13:51:41
Редактировано 2 раз(а) Что бы для начала сделал я. Экстрагировал бы Ваши полимеры возможно менее полярным растворителем. Растворители Вы должны знать и для этих полимеров это должно быть что-то вроде бензола. Затем накапал бы раствор на окошко из КВr и на ИК-спектрофтометре внимательно посмотрел область 800-650см-1. Все монозамещённые бензольные кольца имеют при 700+-5 см-1 сильную узкую полосу - и полистирол а том числе. Для последнего это самая интенсивная полоса в спектре. Если её нет - однозначно полистирол или его фрагмент в сополимере в экстракте отсутствует или его так мало, что не стоит связываться и вспоминать о ГПХ. Если полоса 700см-1 есть и она достаточно интенсивна, пусть специалист (хороший !!!) посмотрит остальные полосы полистирола. Если они "проглядывают", то методом добавок он может определить содержание полистирола (или его фрагментов при блочном строении вымывающегося сополимера) в экстракте. Со вторым компонентом можно проделать то же самое - по характерной полосе орто-замещения. Но там задача будет сложней (помех больше) и требует работы квалифицированного профессионала. |
||
|
Alexey745 Пользователь Ранг: 13 |
16.04.2015 // 21:20:27
Прошу прошения, если ввел в заблуждение, но полимеры как раз и содержатся в бензольных растворах, коие и являются жидкими продуктами процесса коксования угля. С ИК-спектрометром тоже проблема - его просто нет. Зато есть неплохая хроматографическая лаборатория, но она специализирована на газовую хроматографию. Жидкостник перепал мне по случаю и особого применения так и не получил (опять таки в виду специфики продукции). Поиск же методов анализов полимеров привел меня к ГПХ. Я уже понял, что совместить жидкостник с гелевой колонкой возможно. Но возникает вопрос - увидят ли в принципе полимеры два имеющихся детектора - диодная матрица и флюориметр? |
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
21.04.2015 // 13:03:35
Редактировано 1 раз(а) Что-то отмалчиваются многочисленные здесь специалисты по ВЭЖХ. Могли бы что-то сказать хотя бы по применимости детекторов. Но и Вы дали слишком мало информации, чтобы на этом построить какой либо ответ. Какая у Вас колонка, какой размер, какая фаза (по природе и размеру наполнителя). Что Вы ожидаете от определяемого полимера относительно его молекулярной массы, что ещё может быть в аналите? Какой порядок концентрации определяемого компонента в пробе Вы ожидаете? Возможно, Ваша колонка вообще не годится для решения подобных задач, и Вы сразу освободитесь от лишних хлопот. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
