Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

нужна элементарная помощь (работаю на препаративных колонка) >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: нужна элементарная помощь (работаю на препаративных колонка)
AnnChem
Пользователь
Ранг: 2

20.03.2015 // 22:51:24     
Редактировано 1 раз(а)

После долгого перерыва начала работать в аналитической лаборатории, ставят на препаративные колонки выделять молекулы в производственных масштабах.

Люди добрые, скажите что сейчас лучше всего почитать, а главное где: мне нужна базовая теория, ну и что-нибудь еще, что вы посчитаете актуальным.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
cholesterol
Пользователь
Ранг: 109


22.03.2015 // 17:11:08     
Начните с H. Schmidt-Traub - Preparative Chromatography: of Fine Chemicals and Pharmaceutical Agents, или H. Schmidt-Traub - Preparative Chromatography (2013), потом, если окажется мало, то Guiochon, Felinger - Fundamentals of Preparative and Nonlinear Chromatography (2006). Думаю, что этого хватит.

Если есть пробелы в понимании хроматографии как таковой, то Snyder - INTRODUCTION TO MODERN LIQUID CHROMATOGRAPHY (Third Edition)
Волгин
VIP Member
Ранг: 1326


22.03.2015 // 18:00:30     
Еще есть Бидлингмайер "Препаративная жидкостная хроматография", Москва, "Мир", 1990. Старовата, зато на русском.
А вооще можно, особо не заморачиваясь, начинать делить, взяв в основу несколько простых правил:
1. Расход элюентов бешеный, поэтому изократика всегда лучше градиента (конечно когда и то и другое возможно). И рецикл элюента.
2. В случае в первую очередь градиента, важно возвращение в работу его компонента/ов. Это в первую, если не единственную очередь, ректификация эффлюента. Как правило, работа идет в режиме ОФ хроматографии и основной компонент перегоняется в виде азеотропа (за исключением метанола, с ним хуже). Отсюда - нужно подбирать состав исходя из азеотропа, если это возможно.
3. Ну и нужно подбирать условия разделения, чтобы получить максимальную нагрузку в единицу времени при заданной чистоте получаемых веществ. (колонка, состав элюента, наклон градиента, возможность регенерации).
4. Как правило выбор колонок ограничен, что накладывает дополнительное ограничение на п.3.
Возможно на подбор условий у Вас уйдет меньше времени, чем на изучение литературы. Что ни в коем случае не является советом ее не изучать!
AnnChem
Пользователь
Ранг: 2


23.03.2015 // 13:07:28     
Благодарю за ценную информацию. Начну тогда с базовой теории, ну и на опыте буду осваивать...

Спасибо
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139


23.03.2015 // 18:51:41     

Волгин пишет:

А вооще можно, особо не заморачиваясь, начинать делить, взяв в основу несколько простых правил:
1. Расход элюентов бешеный, поэтому изократика всегда лучше градиента (конечно когда и то и другое возможно). И рецикл элюента.
2. В случае в первую очередь градиента, важно возвращение в работу его компонента/ов. Это в первую, если не единственную очередь, ректификация эффлюента. Как правило, работа идет в режиме ОФ хроматографии и основной компонент перегоняется в виде азеотропа (за исключением метанола, с ним хуже). Отсюда - нужно подбирать состав исходя из азеотропа, если это возможно.


Пункты 1. и 2. - чистая теория, имеющая отношение к весьма узкому кругу работ, а при решении практических задач условия разделения (сорбент, его количество, элюенты, градиент/изократика, способ выделения вещества из целевой фракции) определяются исключительно целью препаративного разделения.

Например сейчас льют две препаративные колонки, обе в весьма быстром градиенте. Все грязные фракции уходят в слив, растворители (весьма летучие, иначе с ними улетит и продукт) отгоняются в весьма слабом вакууме, а целевые будут перегоняться при ~20 mmHg. Это решение конкретной задачи отправить клиенту парочку красивых баночек. Следующая задача будет иной, и хроматография тоже будет иной.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1326


24.03.2015 // 20:44:43     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал прикладной спектроскопии Журнал прикладной спектроскопии
В журнале публикуются оригинальные статьи и краткие сообщения о результатах научных исследований, обзоры, хроника научной жизни, рецензии на новые книги и научно-техническая информация по прикладной спектроскопии и смежным вопросам.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1326


24.03.2015 // 20:44:43     

Андрейвладими пишет:
...Это решение конкретной задачи отправить клиенту парочку красивых баночек. Следующая задача будет иной, и хроматография тоже будет иной.
Андрюша, когда хроматографией занимается синтетик, как ты, да к тому же работающий в достаточно богатой организации, как наша, то можно выливать излишний эффлюент фтопку и гордо сдавать заказчику 1-2 "баночки" по 1-10г в день. Или даже изредка по 100г.
Когда этим занимается человек, приставленный к прибору специально для выполнения препаративных выделений в масштабах 10 - 20 "баночек" в день или сотен граммов/килограммов вещества в день, вопросы, на которые ты не обращаешь внимание, вылезают вперед.
Впрочем, как ты справедливо написал, это уже "следующая задача". Препаративное выделение микрограммов олигонуклеотидов - это еще одна "следующая задача"...
...Чего это я тупой саблей размахался?.. Видимо от старости и болезней... Все равно я тебя очень уважаю! Как очень хорошего химика...
Волгин
VIP Member
Ранг: 1326


24.03.2015 // 20:45:33     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


24.03.2015 // 22:46:12     

Волгин пишет:
Когда этим занимается человек, приставленный к прибору специально для выполнения препаративных выделений в масштабах 10 - 20 "баночек" в день или сотен граммов/килограммов вещества в день, вопросы, на которые ты не обращаешь внимание, вылезают вперед.
Помнится, ты, когда в БXM аналитические колонки паковал, то тестил их в изократе на зацикленной системе
sirer
Пользователь
Ранг: 46


25.03.2015 // 0:33:49     
Ща отрабатываю одну методику, правда аналитическую. Так у меня элюент гептан зациклен через колонку с окисью аллюминия и мол.ситами (сухой нужен....).
А в 90 я препаратив в рецикле через насос регулярно юзал. Помню на колонку 22.5 мм диаметром обращенку наносил по 5 г сложной смеси и разделял успешно
albert
Пользователь
Ранг: 440


25.03.2015 // 1:54:15     
Юра, помня то безобразие каким вы занимаетесь, не думал что ты такой уж приверженец изократического препаратива.

В защиту градиентного варианта я бы сказал что (как правило) можно использовать более короткие колонки, меньше время на цикл, можно растворять пробу в более сильном растворителе при большей концентрации и вводить больший объем. В результате - выше производительность при не факт что больших затратах.


  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты