Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Частокол в хроматограмме >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Частокол в хроматограмме
Олег
Пользователь
Ранг: 528

04.02.2015 // 12:26:35     
Уважаемые коллеги!
Кто-нибудь встречался с таким явлением: Анализировал силилированные МТБСТФА аминокислоты из животных тканей. На хроматограмме наблюдается частокол как зубья расчески. Интенсивностью 20000 ед. Испаритель трубка с ваткой. Нагрев проводил от 45 до 320 гр. испаритель 300. Колонка НР 5 MS 5% фенил, 30 м, 0.25, 0.5мкм.
Спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


05.02.2015 // 1:31:03     
Картинки приложите плиз.
Олег
Пользователь
Ранг: 528


10.02.2015 // 22:49:22     

virtu пишет:
Картинки приложите плиз.
это сам частокол
s56.radikal.ru/i151/1502/86/0cb1f43d3ba1.jpg
после смены лайнера, еще выходят остатки заколов. Редкие пики это кремний(фаза)
s019.radikal.ru/i607/1502/0c/93aa074d7ad8.jpg
если кто встречался с таким явлением, как думаете колонка еще жива? Но из нее все время "лезет" органика, как стероиды, эфиры ВЖК и высших спиртов. Откуда спирты?
Олег
Пользователь
Ранг: 528


10.02.2015 // 22:49:34     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


11.02.2015 // 21:41:34     
Редактировано 1 раз(а)

Частокол - могут быть траблы с электроникой, или где-то в районе МС "подсасывает" воздух (проходил через такое) или... Насчет, левых пиков - если это ошибка идентификации (т.е. на самом деле это не эфиры ВЖК и т.д.), то имеет смысл обрезать начало колонки (0.5-1м). Если идентификация верна, то дело не в колонке, а в шприце, промывочной жидкости, септе, растворителях и т.д.
Олег
Пользователь
Ранг: 528


12.02.2015 // 10:40:12     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
Частокол - могут быть траблы с электроникой, или где-то в районе МС "подсасывает" воздух (проходил через такое) или... Насчет, левых пиков - если это ошибка идентификации (т.е. на самом деле это не эфиры ВЖК и т.д.), то имеет смысл обрезать начало колонки (0.5-1м). Если идентификация верна, то дело не в колонке, а в шприце, промывочной жидкости, септе, растворителях и т.д.
Вероятность совпадения - разная от 85 до 60. Так что, несколько факторов. Очистка лайнера улучшает картину но появляются пики, как на второй картинке редкие, малой интенсивности.
Спасибо!
Просто хотелось знать мнение специалистов с большим опытом в ГХ-МС

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты