Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение H2S в нафте. >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение H2S в нафте.
ajur83
Пользователь
Ранг: 46

20.11.2014 // 23:06:30     
Доброго дня всем (или вечера). Суть вопроса в следующем. Необходимо было провести анализ нафты на предмет обнаружения сероводорода. Заказчик указал UOP 163. Метод показал содержание 2,5 ппм. (титрант AgNO3, установленный скачок 75 мв). Потенциал точки +196 мв. (Потенциал обнаружения сероводорода по методу от +200 до+300 мв. Потенциал начала титрования -20 мв). Получается на границе обнаружения. При установке скачка 100 мв. сероводород не обнаруживается. Результат вызвал подозрение, т.к. наличие сероводорода вобщем не ожидалось. Провели анализ на анализаторе сероводорода по IP 570. Результат 2,8 ппм. Задумались. Следующее испытание по ASTM 3227. При добавлении кислого р-ра CdSO4, при наичии сероводорода должен был выпасть желтый осадок. Осадка не было. Значит не было и сероводорода. Отсюда вопрос, даже 2. 1. Что поймал титратор и анализатор сероводорода?. 2. Какой скачок необходимо устанавливать на титраторе, чтобы правильно определить концентрацию. Помогите разобраться.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


21.11.2014 // 9:25:12     
Если есть возможность, проведите по ГОСТ 50802.
Eugene_N
Пользователь
Ранг: 17


21.11.2014 // 13:58:01     
Редактировано 2 раз(а)

По UOP 163 и IP570 получилось, видимо, правильно.
Снижение скачка потенциала может быть обусловлено подготовкой сульфидсеребряного электрода. Наносить покрытие сульфида серебра на серебряный электрод нужно каждый раз перед серией измерений (раз в смену, раз в сутки).
Но и 196 мВ - очень хороший скачок. Однозначно свидетельствует о точке эквивалентности титрования.
По жизни очень хорошие результаты получаются, если вместо такого самодельного сульфидсеребряного электрода взять готовый ионоселективный сульфидсеребряный электрод, который нужно хорошо отполировать перед работой.
Метод IP570 на аппрате Stanhope-Seta тоже дает хорошие результаты, особенно для "хороших" проб, не содержащих мешающих примесей. А нафта таковым и является. Если прибор правильно откалиброван, этому результату вполне можно доверять.
Обратите внимание, что нижний предел определяемых концентраций по UOP163 составляет 1 ppm, а по IP570 - 0.4 ppm. Т.е. вы работаете близко к нижнему пределу.
А желтый осадок может выпасть только если сероводорода большой избыток! 2.5 ppm не дадут никакого осадка!
Я бы не рекомендовал ГОСТ 50802. Чисто российское изобретение. Международных аналогов не имеет (догадайтесь почему).
Есть еще IP399. Попробуйте, если есть возможность.

ajur83
Пользователь
Ранг: 46


21.11.2014 // 22:14:18     
Всем доброго времени суток. Eugene_N: +196 это не скачок, это точка эквивалентности. Скачок был около 75, точнее не помню, +/- 1,5-2 мв. На титраторе сначала был установлен скачок 100 мв, при нем ничего не обнаружилось. При смене величины скачка на 75 мв, прибор зафиксировал 2,5 ппм. Электрод у нас фирменный, процедуру подготовки проходит по схеме. Повидимому все-таки мы поймали сероводород. Остался один вопрос: какую величину скачка надо устанавливать на титраторе, чтобы результаты были достоверные?
AlexTGK
Пользователь
Ранг: 1


09.12.2014 // 19:02:38     
Качественное определение сероводорода делали при помощи ацетатной бумаги ? чтобы быть до конца уверенным в результате.

IP 399 метод для остаточных топлив, для нафты не подойдет.
georgij23
Пользователь
Ранг: 41


09.12.2014 // 20:28:12     
Начнем с того что метод IP 399 и IP570 применим только к остаточным топливам. Нафта является дистиллятным топливом к ней применим метод UOP 163. Метод 3227 используется для определения меркаптановой серы а не сероводорода.

1 попробуйте ацетатную бумугу она покажет присудствует ли серводород, можно и пропитать раствором к примеру растворимой соли кадмия или свинца кусочек фильтровальной бумаги и посмотреть цвет. в присутсвии сероводорода, кадмий пожелтеет, свинец почернеет.

2 перед анализом нужно посеребрить электрод сравнения если используете 2 электрода. если комбинированный электрод то он чистится специальной пастой.
Обычно скачек сероводорода +350, скачек в районе +200
это сульфиды.Довольно много анализов сделано в этой области если у вас будут еще вопросы можете писать на емайл georgij23{coбaчkа}inbox.lv

Обычно

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты