Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Рассчет добавки в пробу воды >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Rudy
Пользователь
Ранг: 385


14.11.2014 // 21:53:46     
Появилось сомнение, что пользуемся одним текстом. У меня под рукой издание 2014г. Если у Вас более раннее, отпишитесь в ЛЮМЭКС на sos{coбaчkа}lumex.ru хотя бы. Если укажете № прибора - вышлют (бесплатно для Вас).
У меня формула (5) в разделе 12.3 Контроль точности измерений с использованием добавок
Сд=Со*Vo/Vпр (5)
где одно известное - Vпр (объём пробы), а остальное подбираем методом "научного тыка". Не более 5% разбавление пробы, стало быть в 20 раз меньше пробы. 1%=0,01= 1/100; 5%=0,05=5/100 сокращаем (делим) делитель и знаменатель на 5 получаем 1/20.
Объём пробы 5мл. 5/20=0,25 мл.
Теперь концентрация добавки. Когда делаем градуировку берём 5 мл стандарта 1 мг/л и экстрагируем в 5 мл хлороформа, считаем экстракцию 100%й, стало быть в хлороформе тоже 1 мг/л (в расчёте на АПАВ). Если возьмём пробы в 2 раза больше (10 мл), а хлороформа 5 мл, то прибор покажет 2 мг/л, а возьмём и на 2 да и поделим (и получим в стандарте-пробе обратно 1 мг/л). Помните, что для концентраций менее 0,1 мг/л берём 20 мл пробы-стандарта, а результат на 4 и делим, потому хлороформа всё равно 5 мл. Концентрирование называется. Так и с добавкой, поскольку всегда в 5 мл хлороформа, то в нём и проба, и добавка суммируются.
Научно тычем (поскольку есть) 1 мг/л, в количестве 0,25 мл и получаем 0,05 мг/л в хлороформе, а проба (0,1) туда же. То есть суммируются. Экстракционные методики сильно облегчают расчёты добавок.
Начинающему, может быть, легче считать через количества, а не концентрации. По себе знаю (не поверите, сам когда то начинающим был). Концентрация стандарта 1 мг/л=1 мкг/мл. Стало быть в 5 мл пробы-стандарта 5 мкг, растворяем в 5 мл хлороформа, обратно 1мкг/мл=1мг/л. А вот если 0,25 мл возьмём, то 0,25 мкг получим и в 5 мл хлороформа перегоним и 0,25/5=0,05мкг/мл=0,05 мг/л получим (добавки). Стало быть можно и 0,025 мл стандарта взять, но 10 мг/л. Ещё меньше матрицу изменим.
К этим расчётам привыкнете, как к таблице умножения привыкаем, а вот насчёт кислоты на вопрос не ответили (и рН пробы после подкисления) - это важнее. Больно Ваш результат на чистую неподкисленную природную водичку смахивает.
Если после подкисления получите таки С=0, то добавка останется та же (хотя и в 3-5 раз превышать нижний предел), но пробы с добавкой возьмите 10 мл, а результат на 2 разделите.
Улетаю в командировку до дня Сталинской конституции, насчё Инета не знаю, будет ли доступен. Успехов.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
nina76
Пользователь
Ранг: 7


17.11.2014 // 16:54:22     

Rudy пишет:
Появилось сомнение, что пользуемся одним текстом. У меня под рукой издание 2014г. Если у Вас более раннее, отпишитесь в ЛЮМЭКС на sos{coбaчkа}lumex.ru хотя бы. Если укажете № прибора - вышлют (бесплатно для Вас).
У меня формула (5) в разделе 12.3 Контроль точности измерений с использованием добавок
Сд=Со*Vo/Vпр (5)
где одно известное - Vпр (объём пробы), а остальное подбираем методом "научного тыка". Не более 5% разбавление пробы, стало быть в 20 раз меньше пробы. 1%=0,01= 1/100; 5%=0,05=5/100 сокращаем (делим) делитель и знаменатель на 5 получаем 1/20.
Объём пробы 5мл. 5/20=0,25 мл.
Теперь концентрация добавки. Когда делаем градуировку берём 5 мл стандарта 1 мг/л и экстрагируем в 5 мл хлороформа, считаем экстракцию 100%й, стало быть в хлороформе тоже 1 мг/л (в расчёте на АПАВ). Если возьмём пробы в 2 раза больше (10 мл), а хлороформа 5 мл, то прибор покажет 2 мг/л, а возьмём и на 2 да и поделим (и получим в стандарте-пробе обратно 1 мг/л). Помните, что для концентраций менее 0,1 мг/л берём 20 мл пробы-стандарта, а результат на 4 и делим, потому хлороформа всё равно 5 мл. Концентрирование называется. Так и с добавкой, поскольку всегда в 5 мл хлороформа, то в нём и проба, и добавка суммируются.
Научно тычем (поскольку есть) 1 мг/л, в количестве 0,25 мл и получаем 0,05 мг/л в хлороформе, а проба (0,1) туда же. То есть суммируются. Экстракционные методики сильно облегчают расчёты добавок.
Начинающему, может быть, легче считать через количества, а не концентрации. По себе знаю (не поверите, сам когда то начинающим был). Концентрация стандарта 1 мг/л=1 мкг/мл. Стало быть в 5 мл пробы-стандарта 5 мкг, растворяем в 5 мл хлороформа, обратно 1мкг/мл=1мг/л. А вот если 0,25 мл возьмём, то 0,25 мкг получим и в 5 мл хлороформа перегоним и 0,25/5=0,05мкг/мл=0,05 мг/л получим (добавки). Стало быть можно и 0,025 мл стандарта взять, но 10 мг/л. Ещё меньше матрицу изменим.
К этим расчётам привыкнете, как к таблице умножения привыкаем, а вот насчёт кислоты на вопрос не ответили (и рН пробы после подкисления) - это важнее. Больно Ваш результат на чистую неподкисленную природную водичку смахивает.
Если после подкисления получите таки С=0, то добавка останется та же (хотя и в 3-5 раз превышать нижний предел), но пробы с добавкой возьмите 10 мл, а результат на 2 разделите.
Улетаю в командировку до дня Сталинской конституции, насчё Инета не знаю, будет ли доступен. Успехов.
[/q

Добрый день, Rudy. Очень благодарна за ваше подробное объяснение, помогло. Данная вода у меня питьевая (водопроводная), переделала анализ этой воды, вышел результат намного меньше (0,039). С первым результатом сбилась градуировка анализатора. Удачной вам командировки!)
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


17.11.2014 // 17:51:38     
Скорее всего всего недомытая посуда для экстракции. Для новой методики всё новое взяли, красивое. Шлифы, когда притирают на производстве, (кран и пробка) сухим порошочком АПАВ пользуются. Сотни тысяч мг/кг стало быть. Если будете только холостые и пробы из 20 мл делать - отмоется. Пустой кюветный отсек при измерении должен показывать -0,05 (минус). Человек 10 по России -0,03. Столько же кювета постоявшая несколько мин с хлоформом (это чистота кюветы. Успехов Вам. Инет, пока, есть.
nina76
Пользователь
Ранг: 7


18.11.2014 // 11:07:18     

Rudy пишет:
Скорее всего всего недомытая посуда для экстракции. Для новой методики всё новое взяли, красивое. Шлифы, когда притирают на производстве, (кран и пробка) сухим порошочком АПАВ пользуются. Сотни тысяч мг/кг стало быть. Если будете только холостые и пробы из 20 мл делать - отмоется. Пустой кюветный отсек при измерении должен показывать -0,05 (минус). Человек 10 по России -0,03. Столько же кювета постоявшая несколько мин с хлоформом (это чистота кюветы. Успехов Вам. Инет, пока, есть.

Спасибо огромное, Вам за помощь

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты