Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

измерения Кальция в морской воде методом ИСЭ (ионноселективный электрод) >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: измерения Кальция в морской воде методом ИСЭ (ионноселективный электрод)
wassajelez
Пользователь
Ранг: 4

07.11.2014 // 11:58:35     
Редактировано 1 раз(а)

Подскажите пожалуйста,
1) для измерения Кальция в морской воде методом ИСЭ (ионноселективный электрод) 400 мг/л вообще возможно?
(или из-за наличия интерференции мешающих ионов - данный метод недопустим)?

2) достаточно ли 2-ух точечной калибровки (зависимость линейная?!) ?
то есть, если к примеру
1 точка калибровки 350 мг/л=23мВ
2 точка калибровки 450 мг/л=48мВ
то, анализируемая проба 36мВ = 402 мг/л ?!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3125


07.11.2014 // 13:08:33     
1. Работать с ИСЭ предпочтительно в линейной области, диапазон которой указан в паспорте.

Если содержание вещества в пробе приблизительно известно, двух точек достаточно. Но не следует ставить их слишком близко: погрешность при измерении ЭДС (т.е. потенциала ИСЭ) наложит заметные искажения на положение графика. Лучше провести калибровку по растворам, которые различаются по концентрации на один-два порядка.

Для двузарядных ионов различие по концентрации на порядок даст всего около 26-28 мВ различия в значении ЭДС. Поэтому следует взять хороший иономер и проводить калибровку и измерение в близких условиях.

2. Пропорцию Вы посчитали правильно, но любой современный прибор сделает это самостоятельно.

3. В Вашем случае, возможно, имеет смысл использовать метод добавок, а не прямую ионометрию. Подробности есть в литературе.

Смысл в том, что к пробе добавляется известное количество вещества и каждый раз проводится измерение ЭДС электродной системы. После нескольких добавок появляется возможность рассчитать содержание в исходной пробе. Точнее, теоретически после первой же, но на практике этого недостаточно, как правило.

4. Использование ионометрии в данном случае может вызвать затруднения. Кальцийселективный электрод, как правило, в некоторой степени откликается и на магний, которого там в пять раз больше. Поскольку технология изготовления электродов может сильно различаться, следует смотреть на коэффициент селективности конкретной модели.

wassajelez
Пользователь
Ранг: 4


07.11.2014 // 14:02:27     
спасибо большое.
ДА, скорее всего метод ИСЭ в нашем случае недопустим...
А есть ли приборы промышленной (онлайн) колориметрии (то есть с токовым выходом)?
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3125


07.11.2014 // 14:24:49     
Редактировано 1 раз(а)

wassajelez > "скорее всего метод ИСЭ в нашем случае недопустим..."

Отчего ж "недопустим" - технически это вполне возможно. С юридической стороны - Вам виднее. Это зависит от того, каким образом используются результаты.

Диапазон укладывается в линейную область электрода. Мешающее воздействие магния можно либо учесть, либо нивелировать выбором подходящей электродной системы. А по удобству сопряжения с устройствами автоматизации, да ещё и в непрерывном режиме, вряд ли можно найти что-либо более приемлемое.

Просто чудес от данного метода ждать не надо. Он имеет свои достоинства и свои недостатки. Жаль, конечно, что ионометрию бюрократией подбили на взлёте: в исследовательских работах имеются очень интересные электроды, но на практике их нельзя использовать.
wassajelez
Пользователь
Ранг: 4


07.11.2014 // 17:55:39     
Спасибо
состав морской воды
Na+ 10 g/l
Mg+ 1,3 g/l
K+ 0,4 g/l
Ca+ 0,4 g/l

Пока наши поиски не обнаружили такое ИС электрод который был бы НЕ селективен к мешающим ионам.
Если кто-то знает, дайте плз ссылку....
Нас бы устроила погрешность до 10%
Kalambet
Пользователь
Ранг: 479


07.11.2014 // 18:00:44     
Ионная хроматография
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES
Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах с приставками лазерной абляции Cetac или после растворения в системах Milestone Ethos)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3125


07.11.2014 // 18:07:04     
Kalambet > "Ионная хроматография"

И как Вы предлагаете совместить это с технологической установкой?
Kalambet
Пользователь
Ранг: 479


07.11.2014 // 18:08:55     
Редактировано 1 раз(а)

Примерно как на атомных станциях - в автоматическом цикле.

Кстати, Капель тоже может подойти.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3125


07.11.2014 // 18:16:01     
Редактировано 1 раз(а)

wassajelez > "Пока наши поиски не обнаружили такое ИС электрод который был бы НЕ селективен к мешающим ионам. Если кто-то знает, дайте плз ссылку..."

Могу и дать, конечно, но Вы его самостоятельно делать собираетесь?

Сказано же - производятся не те электроды, которые можно было бы производить в принципе, а лишь те, которые внесены в перечень разрешённых. И о методиках не следует забывать, их тоже следует внести в перечень. И всё это далеко не бесплатно.

Но вопрос не в наличии мешающих ионов, как таковых. Смотрите на коэффициент селективности. При пятикратном превышении и допустимой погрешности 10% коэффициент селективности по отношению к магнию должен быть больше 50.
MK
Пользователь
Ранг: 443


07.11.2014 // 20:45:48     

wassajelez пишет:
Спасибо
состав морской воды
Na+ 10 g/l
Mg+ 1,3 g/l
K+ 0,4 g/l
Ca+ 0,4 g/l

Пока наши поиски не обнаружили такое ИС электрод который был бы НЕ селективен к мешающим ионам.
Если кто-то знает, дайте плз ссылку....
Нас бы устроила погрешность до 10%


Это весь состав вашей морской воды?
wassajelez
Пользователь
Ранг: 4


07.11.2014 // 22:57:41     
Редактировано 3 раз(а)

нет конечно, это первые 4.
остальные вроде для интерференции в природной концентрации на ИСЭ не влияют

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты