Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение глицерина в воде >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение глицерина в воде
miraclov
Пользователь
Ранг: 7

04.11.2014 // 16:04:25     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте!
Кто-нибудь сталкивался с определением глицерина в воде методом газовой хроматографии (аджилент 7890 с масс-детектором "одинарный квадруполь")?
Начальство поставило задачу разработать методику - времени 2 недели, потом репрессии...В соседней лаборатории советовали попробовать рефрактометрическими методами, но спектрофотометра у нас нет. Если дадите дельный совет по GC-MS методике определения данного вещества буду премного благодарен!
На компьютере есть программа scanview, где можно смотреть варианты методик по компонентам, колонкам, детекторам и т.д., но глицерина в ней нет.
В наличии есть колонка DB-1MS UI (длина 30 м, ширина 0,32 мм и толщина адсорбирующего слоя 0,25 мкм)
Есть возможность взять на время колонки DB-5MS UI, BD-EN14103, DB-PETRO и HP-INNOWAX на соседнем предприятии (там, к сожалению по поводу моего вопроса ничего не подсказали). Если на этих колонках можно будет заколоть, то наша контора их закупит без вопросов.
Жду грамотной консультации. Заранее большое спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 2888


04.11.2014 // 17:23:50     
Редактировано 1 раз(а)

Рефрактометрически это на рефрактометре, а не на спектрофотометре.

Не знаю как на МС, на ПИД он прекрасно выходит на полярных колонках (ПЭГ или FFAP) достаточно быстро и красиво. Испаритель 240 грд, колонка 180 что-то типа такого... Когда-то использовал его в качестве внутреннего стандарта при определении бензойной и сорбиновой кислот, за неимением каприловой кислоты.
Всё получалось ништяк.

Экстрагировать хлороформом (можно попробовать эфиром), выпаривать досуха, перерастворить в спирте и колоть.
trozen
Пользователь
Ранг: 209


04.11.2014 // 20:06:11     
Редактировано 2 раз(а)

какие количества глицерина ожидаются? самое простое выпарить при нагревании под уменьшенным давлением воду, можно этанол или метанол сперва добавить, чтобы лучше вода улетела
глицерин нелетучий, останется
а потом продериватизировать это МСТФА, и колоть. прекрасно получится на обычной колонке
только дейтерированный глицерин надо как вн. стандарт, в sigma продается
miraclov
Пользователь
Ранг: 7


04.11.2014 // 20:45:43     
Редактировано 1 раз(а)

Концентрации ожидаются довольно низкие - около 20-50 грамм на тонну воды, привозить на определение будут в поллитровых бутылках. Запарюсь выпаривать!
Глицерин будет качеством не ниже чда.
trozen
Пользователь
Ранг: 209


05.11.2014 // 0:29:21     
Редактировано 2 раз(а)

получается 20-50 мкг/мл
это значит что 100 мкл воды будет более чем достаточно для анализа (еще и со сплитом 1:50 если колоть). такой объем несложно упарить, если конечно есть девайс для этого, типа такого: www.labconco.com/category/vacuum-dry-evaporators

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты