Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Quan Browser XCalibur для новичков :-) >>>

  Ответов в этой теме: 0

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Quan Browser XCalibur для новичков :-)
ATem
Пользователь
Ранг: 640

29.10.2014 // 19:09:34     
Уважаемые коллеги!

Снова беспокою Вас с целью получения консультации

Ставлю метод многокомпонентного скрининга, и решил воспользоваться, собственно, возможностями Quan Browser. Однако возникли определенные трудности... Надеюсь, Вы подскажите, какова их причина (думаю, это мои руки, но надо ж понять, где напортачил ).

Прежде всего был создан метод обработки, в котором были установлены "окна" для каждого компонента, были сделаны привязки к внутренним стандартам (каждое вещество привязывалось). Для колички выбирался 1 MRM-переход, как правило, наиболее интенсивный, но, в то же время, селективный, т.е. переходов типа потери воды не использовалось ни для качественного, ни для количественного анализа.

Итак, переходы были установлены, времена удерживания тоже, убедился в отсутствии мешающих влияний/аналогичных переходов в бланке, все, вроде, хорошо. Заданы уровни калибровки, в серии также установлены уровни (правда, бесит дико, что там не по порядку уровни идут, а какой-то рандом... При этом если ставлю сам по порядку, то он путает уровни, нужно поочередно эту абракадабру выставлять... Т.е. порядок идет не 5, 6, 7, 8, а 5, 9, 7, 6, например... Если надо - сделаю скрин

Итак, сняты точки градуировки, захожу в Quan Browser для просмотра и обработки. Первым делом смотрю RSD по ISTD и тихо офигеваю - более 40%. Решил, что врет автосамплер. Благо, еще DAD есть, быстро проверил воспроизводимость - все нормально.

Делаю импорт значений площадей в эксель, считаю там. Получаю около 15%. Да, не комильфо, но не 40%!
Дальше начинаю смотреть на калибровки. Обращаю внимание на параметры Calc conc и Difference... Опять офигеваю... Копирую в эксель все, строю график, уравнение регрессии... Переключаюсь в Quan Browser - а там уравнение другое. При том, что алгоритм был одинаков! Обычное уравнение y= kx+b... Не понимаю, в чем проблема... Ведь по идее, он должен был по такому же алгоритму считать! Как так может быть... А ведь так удобно было бы...

Кстати, попутно задам еще один вопрос: кто как выставляет Scan time? Я исхожу из ширины пика и количества переходов. Так как на 1 вещество для скрининга я беру как минимум 2 перехода, а ширина пика, в среднем, 0.1-0.15 мин (широковаты, конечно, но если гнаться за шириной - получается братская могила из нескольких соединений). Тогда, если учесть, что он условно делит минуту на 100 сек, то реальная ширина пика - 6-9 сек. За это время надо поставить где-то 15-20 точек на пик, чтобы описать его достаточно точно, а, значит, на один цикл приходится 400-600 мс, а если переходов 2, то на каждый переход не более 200-300 мс, у меня же стоит порядка 100 мс, если никто не накладывается, если есть наложения - то с учетом наложений еще уменьшаю время сканирования. Минимальное время сканирования, в некоторых случаях, 20 мс, исходя из соображений, описанных выше (некоторые пики хоть и не коэлюируются, но так как выставляются "окна" для каждого соединения, то получаются наложения, которые и вынуждают снижать время сканирования).

Искренне надеюсь на Вашу помощь и консультацию Заранее благодарю всех участников дискуссии

  Ответов в этой теме: 0

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты