Форумы ANCHEM.RU: Восстановление колонки Agilent CP-7434 "Select Silanes"

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Восстановление колонки Agilent CP-7434 "Select Silanes" >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Восстановление колонки Agilent CP-7434 "Select Silanes"

Anjey
Пользователь
Ранг: 76

27.10.2014 // 15:47:06

Добрый день! Подскажите возможно ли восстановить колонку Agilent CP7434 Select Silanes (длина 30м, толщина 0,32 мм, film 1.8 µM). Раньше работала отлично, но с недавних пор при температуре в термостате ниже 120 С, аналит (к примеру гексан) выходит на 10 минуте (раньше на 2,5 мин), и хвост у него очень длинный. Как можно реанимировать колонку, что бы при невысоких температурах термостата все вернулось в норму??? Заранее благодарен

))

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4444

27.10.2014 // 19:29:37

Anjey пишет:
аналит (к примеру гексан) выходит на 10 минуте (раньше на 2,5 мин), и хвост у него очень длинный.

Интересно при какой температуре термостата у Вас гексан на этой колонке выходил на 2-3 минуте?

Основной рецепт: убедившись что дело точно в колонке (а не в потоках, "сорбенте" в испарителе, датчике температуры термостата и т.п.) - обрезать 0,5-1 метра с начала колонки.

Anjey
Пользователь
Ранг: 76

28.10.2014 // 11:13:44

при 50 С гексан выходил на 5 минуте, уже обрезал колонку с обоих концов, никакого результата, может существуют какие то другие кардинальные меры (дело именно в колонке, менял на другую такую же, все стало хорошо). Жду предложений...

Anjey
Пользователь
Ранг: 76

28.10.2014 // 11:15:02

при 50 С гексан выходил на 2,5 мин (в предыдущем сообщение опечатку допустил)

virtu
VIP Member
Ранг: 2134

28.10.2014 // 11:19:10

Редактировано 1 раз(а)

Anjey пишет:
...может существуют какие то другие кардинальные меры (дело именно в колонке, менял на другую такую же, все стало хорошо)

Либо дальше резать (с шагом 0.5м) начало, либо промывать (в обратном направлении), если НЖФ сшитая и пришитая.
Еще проверьте герметичность колонки (маловероятно) - не лопнула ли где (частично, конечно же). Однажды на такое попадал - симптоматика такая же была. Нашел, конечно, случайно в месте стыковки предколонки и колонки.

Anjey
Пользователь
Ранг: 76

28.10.2014 // 15:44:50

virtu пишет:
Еще проверьте герметичность колонки (маловероятно) - не лопнула ли где (частично, конечно же). Однажды на такое попадал - симптоматика такая же была. Нашел, конечно, случайно в месте стыковки предколонки и колонки.

А подскажите как можно проверить герметичность колонки (на ум приходит только заглушку поставить на конец и смотреть по просадке давления, но вопрос какое давлениемаксимальное можно выставить, что бы колонка не треснула???) или есть еще какие то способы?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».

chromik
Пользователь
Ранг: 166

28.10.2014 // 18:50:21

Проверьте расход через колонку на выходе из детектора. Также можно проверить давление в инжекторе при заданном расходе колонки и сравнить с давлением на другом канале или приборе с аналогичной колонкой. А можно просто вытащить колонку из детектора, заглушить септой и окунуть в ведро с водой. Хуже не будет.

Anjey
Пользователь
Ранг: 76

28.10.2014 // 19:36:29

Вот и вопрос собственно какое максимальное давление выдержит капиллярная колонка???

virtu
VIP Member
Ранг: 2134

29.10.2014 // 0:56:58

Anjey пишет:
А подскажите как можно проверить герметичность колонки?

Самый простой - берете емкость с дистиллированной водой и погружаете тело колонки в воду. Один конец колонки в инжекторе, другой конец вытащите из детектора и в атмосферу. Если нет пузырей (смотрите внимательно), то закройте выход колонки септой и смотрите, если пузырей не будет - все ок (снимаете септу и отрезаете с конца 5см).

Если с герметичностью все ОК, то, как писал выше - либо резать, либо промывать (ДХМ - хорошая стартовая точка, но надо учитывать матрицу, поэтому с выбором растворителя Вам должно быть виднее).

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4444

29.10.2014 // 1:57:07

Редактировано 4 раз(а)

Anjey пишет:
дело именно в колонке, менял на другую такую же, все стало хорошо

Кондиционировать "неисправную" колонку пробовали (при температуре градусов на 10-20 меньше максимально допустимой изотермической по паспорту колонки)?

Судя по www.chem.agilent.com/en-US/products-services/Columns-Sample-Preparation/GC-GC-MS-Columns/Capillary/Select-Silanes/Pages/default.aspx
Максимальная изотермическая температура - 270°C, кратковременная - 300°C.

И еще вопрос: насколько "агрессивные" пробы Вы в колонку вводили (HCl, вода, кислород)? Возможно несколько вариантов: либо села "грязь" ввиду долгой работы в изотерме, либо "убита" фаза агрессивным воздействием, либо колонка забита механически (что не дает реализовывать необходимый поток).
Присоединяюсь к советам выше проверить герметичность и рекомендую проверить фактический поток через колонку пенным измерителем при установленном давлении на начале колонки, а затем переходить к кондиционированию при 250°C.

Anjey
Пользователь
Ранг: 76

29.10.2014 // 11:47:17

Пробы достаточно агрессивные SiCl4, GeCl4, SiHCl3. Всем спасибо за советы, буду еще раз кондиционировать и проверять герметичность предложенными способами...


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты