Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Определение алюминия в питьевой воде с хромазуролом >>>
|
Автор | Тема: Определение алюминия в питьевой воде с хромазуролом | ||
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
16.10.2014 // 19:35:35
Внедряю МИ содержания алюминия ПНД Ф 14.1:2:4.161-2000 с хромазуролом. Проблема: беру пробу питьевой воды ранее нагретую в течение 30 минут с 2,5 см конц. азотной кислоты, далее остужаю, довожу объем до первоначального, оттуда беру 25 см на анализ, И ВОТ ТУТ САМОЕ ИНТЕРЕСНОЕ! довожу рН до 4, согласно методике, гидроксидом натрия 1 молярным. И что получается: гидроксида поверх 25 кубиков получается почти 10 см, это уже 35, а мне ещё надо налить 13 см реактивов, да и проба уже мутная и с осадком! А без получасового нагревания с азотной не обойтись-определяем общий алюминий! И ещё: определению алюминия мешают фториды более 0,1 мг/дм3, у нас их 0,3. Так вот подскажите фториды занижают концентрацию алюминия или повышают? |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Nerazzurri Пользователь Ранг: 427 |
16.10.2014 // 19:49:05
Редактировано 2 раз(а) Это у меня не едут лыжи или у вас? |
||
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
16.10.2014 // 20:20:40
Редактировано 1 раз(а) так после 2,5 см3 концентрированной азотной кислоты на 50 мл пробы рН какой должен быть!? В методике так и написано "если проба была подкислена-довести рН до 4 гидроксидом натрия 1 моль/дм3. лыжи едут не у меня а у создателей этой методики! |
||
Nerazzurri Пользователь Ранг: 427 |
16.10.2014 // 21:29:04
Согласен, азотку я как-то из виду упустил. А осадить фториды, например, литием нельзя? |
||
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
17.10.2014 // 18:42:13
Редактировано 1 раз(а) не по методике! раз Вы такой умный не подскажите-фториды занижают показатели алюминия или завышают? В МИ написано, что определению мешают фториды. Раньше по ГОСТу у нас алюминий не обнаруживался, а с новой МИ обнаруживаем аж до 0,06! причем земля богата алюминием! |
||
sinthetic Пользователь Ранг: 3595 |
17.10.2014 // 19:43:09
А "раз Вы такой (-ая) умный" (с), термин "комплексообразование" не доводилось слышать? При этом концентрация исходного иона повышается или понижается? |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Nerazzurri Пользователь Ранг: 427 |
17.10.2014 // 20:26:20
Редактировано 3 раз(а) Значит, делайте по методике и не нойте, что не получается. P.S. Анионы комплексов алюминия со фтором состава [AlF6]3- выпадают в осадок. |
||
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
17.10.2014 // 20:27:32
у меня есть под боком инженер-химик! она должна знать? я так понимаю. что ацететный буферный с рН =5,6 всё решит в моем случае? |
||
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
17.10.2014 // 20:34:43
Молодцы, мальчики! вот и ответ на мой вопрос! спасибо! |
||
alexchem Пользователь Ранг: 492 |
18.10.2014 // 11:16:01
Редактировано 1 раз(а) Действительно, приблизительный расчет показывает, что объем одномолярного гидроксида натрия великоват. Как вариант могу предложить добавлять гидроксид сразу после нагревания с азоткой, а потом доводить объем пробы до первоначального (50 см3) и оттуда брать аликвоту. Фториды из за образования очень прочного комплексного иона с алюминием естественно будут занижать концентрацию аналита, поэтому в методике прописана соответствующая процедура при высоком содержании фторидов. Больше всего я бы обратил внимание на мутность пробы и выпадении осадка, думаю, что так быть не должно. |
||
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
18.10.2014 // 21:43:48
спасибо, я тоже уже думаю, что лучше брать 100 пробы, доводить рН до 4 только не 1 молярным, а 10-ти, а оттуда уже брать на анализ аликвоты. Так подскажите- при разведении пробы я получается уменьшаю влияние фторидов? |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |