Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пилообразная базовая линия >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Пилообразная базовая линия
JLK
Пользователь
Ранг: 8

12.09.2014 // 11:02:23     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день.

Прибор Shimadzu LCMS 8040, детектор SPD M20A

Насосы LC 30AD

Проблема- пилообразная базовая линия даже на 254 нм, на 215 нм еще страшнее.


При этом следует отметить:

1) когда насосы работают по отдельности- проблемы нет, линия ровная

2) чем больше процента ацетонитрила в потоке, тем линия более плавная

3) при отсутствии сильного сопротивления после камеры смешения (минуя колонку) линия почти плавная, то есть эти волны возникают когда присутствует существенное давление в системе

Был сервис инженер (по другой проблеме, но и сюда заглянул) сказал что проблема в камере смешения и сольвенты не успевают смешиваться. Посоветовал купить и поставить камеру на 180 ul (сейчас 20). Но что смущает, мы уменьшали поток в 10 раз, что по идее, должно было решить проблему, но все что мы добились, это лишь уменьшение амплитуды скачков и повышение расстояние между вершинами пиков.

Какие есть идеи?

Спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Osokin
Пользователь
Ранг: 54


12.09.2014 // 12:45:35     
Сервис-инженер прав - это смешение элюентов. У Вас, кажется 10% B? (У меня плохо картинка читается, извините). Попробуйте вручную смешать элюент в этой пропорции и с ним работать.
Ну, а как идея - динамический смеситель. У Шимадзу мне статичные смесители не нравятся, хоть я и работаю на бОльших потоках.
ion+
Пользователь
Ранг: 2909


12.09.2014 // 13:12:00     
Редактировано 2 раз(а)

Попытаться использовать капилляр большего диаметра на сбросе ячейки? Подобрать диаметр капилляра экспериментально, при тех же условиях хроматографирования.
Osokin
Пользователь
Ранг: 54


12.09.2014 // 13:37:52     

ion+ пишет:
Попытаться использовать капилляр большего диаметра на сбросе ячейки? Подобрать диаметр капилляра экспериментально, при тех же условиях хроматографирования.

Очень любопытно. А в чем подоплека?
ion+
Пользователь
Ранг: 2909


12.09.2014 // 13:51:25     
"Разгрузить" ячейку детектора от избыточного давления. Стабилизировать давление вход/выход и после этого попытаться получить хроматограмму, задав большее время анализа (неважно что уплывут времена удерживания), будет ясно в этом ли причина.
Osokin
Пользователь
Ранг: 54


12.09.2014 // 15:15:46     
To JLK: А Вы пробовали соотносить такие волны с давлением в приборе? Совпадают или нет?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Макролаб, ООО Макролаб, ООО
«Macrolab» – компания, специализирующаяся на всестороннем оснащении научных и учебных организаций, лабораторий промышленных предприятий и служб экологического мониторинга. Компания «Macrolab» является официальным представителем оборудования торговых марок «Ulab» и «Эксперт» на территории РФ.
JLK
Пользователь
Ранг: 8


12.09.2014 // 15:44:11     

ion+ пишет:
Попытаться использовать капилляр большего диаметра на сбросе ячейки? Подобрать диаметр капилляра экспериментально, при тех же условиях хроматографирования.


Извиняюсь не совсем понял про ячейку детектора. Когда один насос работает у нас ровная линия, даже с высоким давление значит проблема не в ячейке?

И капилляр у нас стоит довольно "широкий"....
sirer
Пользователь
Ранг: 46


12.09.2014 // 16:44:20     
смысл в том, что насос подает ацетонитрил, который поглощает больше, не равномерно по времени. Волны могут быть
а. всегда - сочетание данного насоса и смесителя - решение = заменить смеситель

б. возникло неожиданно - могут быть проблемы с насосом ( клапан например)
JLK
Пользователь
Ранг: 8


12.09.2014 // 16:52:58     

Osokin пишет:
To JLK: А Вы пробовали соотносить такие волны с давлением в приборе? Совпадают или нет?
Точно. Сейчас посмотрел и заметил что за минуту пять волн что на насосе что на детекторе. Правда скачет с 382 до 384 бар мы и не придали значение, но когда вывел линии очень четко видно. И какие выводы мы можем сделать?

JLK
Пользователь
Ранг: 8


12.09.2014 // 17:08:27     
Ок. Скачет давление - скачет линия. Значит действительно у нас давление в ячейке детектора. Значит нужно или наладить насосы либо убрать давление внутри ячейки. Правильно?
Волгин
VIP Member
Ранг: 1326


12.09.2014 // 18:00:10     
Нет, не правильно. Детектор реагирует на изменение давления только если в ячейке микропузырек, который при изменении давления меняет свой размер. Но это тоже может быть, так что проверяйте дегазатор. Но скорее всего, как писал ув. Осокин, это изменение состава элюента в ячейке либо за счет плохой работы смесителя, либо еще и из-за плохой работы одного из клапанов насосов. Когда-то у меня была такая проблема на старом Waters'e, где тоже был статический смеситель. Решил ее добавлением длинного капилляра объемом 3.5 мл в линию перед инжектором (вернее, в качестве петли инжектора, но у Вас видимо автосамплер, поэтому надо ставить перед ним). Или, как справедливо заметил ув. Осокин, нужно добавить динамический смеситель - это надежнее.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты