| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Твердофазная экстракция - низкий процент извлечения >>>
|
 |
| Автор | Тема: Твердофазная экстракция - низкий процент извлечения | |||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
 11.09.2014 // 15:06:07
Экстрагируем дипептид карнозин из биологических матриц с помощью ТФЭ. Картриджи - сильные катионообменники. И получаем процент экстракции - 15-20%. Меняли методики - и по импортным статьям делали, и на сайте Phenomenex'а генератор методов использовали - все одно. Может мы чего нибудь не понимаем? Может катионообменник и должен давать такой низкий процент извлечения? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
цгиэ Пользователь Ранг: 176 |
 15.09.2014 // 6:17:32
должно быть извлечение не менее 75% тогда методика приемлема. может он у вас на картридже остается-не вымывается? |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
15.09.2014 // 11:01:45
посмотрите, что у вас "вылетает" с патрона при нанесении, поконтролируйте кстати рН и пр. Может быть тупо не задерживается на сорбенте, может ёмкости не хватает и все такое. Вы кондиционируете кстати сорбент предварительно? Попромывайте патрон дополнительно после экстракции различными сочетаниями, может быть будет в них вымываться. Рекавери должно быть не менее 70%, иначе работать - нельзя. |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
16.09.2014 // 14:06:38
Вопрос к спецу! В методиках встретил "сушить под полным вакуумом". Что сие означает - поместить в вакуумный сушильный шкаф, либо достаточно того вакуума, который создает насос. присоединенный к манифолду? |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
16.09.2014 // 14:09:54
Еще один вопрос. Какую роль играет скорость прохождения растворов через картридж. У нас, например все проскакивает стремительно, подозреваем, что аналит просто не успевает провзаимодействовать с каатионообменником. И сразу вдогонку - как лучше отрегулировать поток? Создавать меньший вакум или манипулировать адаптером для картриджа с краником (откручивать - закручивать краник)? |
|||||
|
Elsico Пользователь Ранг: 17 |
16.09.2014 // 16:58:21
Денис, там либо проскакивает, либо не смываешь, либо из биообразцов: не развалил комплексы, либо проскакивает на фоне матрицы. Последовательность действий такая. Сначала делаешь модельный раствор (отсекаешь матрицу). Посмотри на общий заряд. Если он от 0 до 1 - до скорее проскакивает. Если 2 и более - не смываешь. По результатам дальше скажу чего делать. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
16.09.2014 // 17:12:37
Пока работаем только на модельных растворах. |
|||||
|
Elsico Пользователь Ранг: 17 |
16.09.2014 // 17:16:14
Денис, он проскакивает. Кисли помощнее! и не используй полимерные. просто возьми какой-нибудь диапак-сульфо. и 1% фосфорки в образец. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
16.09.2014 // 22:11:00
Нельзя, чтобы все "проскакивало" - должно "капать" (0.5-1кап/сек). Отрегулировать вакуум. Насчет рекавери - можно хоть 1%. Главное, чтобы чувствительности и других хар-к аналитической системы хватало для решения задачи. Согласитесь, глупо бороться за 70%, когда 25% хватает с большим запасом. Конечно, здесь еще есть вопрос воспроизводимости. |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
16.09.2014 // 23:55:42
Ну уж х.з., что у вас за методики то, не телепут  "полный вакуум" может быть разве что у студента в голове перед экзаменом. Мне как правило попадается - "в токе азота". Т.е. направляется струйка азота в пробирку и растворитель постепенно улетучивается до заданного состояния. Это дело для быстроты - можно еще и подогревать. Про насос - без понятия, у нас для ИК образцы в шкафу сушат. Ну а биологические образцы - мы сушить стараемся в лиофилке, может "вакуум" - про енто ? |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
17.09.2014 // 0:01:27
Скорость, что в хроматографии, что в любом аналогичном разделении - "чем медленнее, тем лучше". Вообще это как правило компромисс, между "сделать как можно медленнее" и "домой то тоже хочется" )В целом как мне кааажется - 1-0,5 капли в минуту - оптимально. Относительно "регулирования", тут же все зависит от того что вы используете. Например когда у меня самозаполняемые колонки сиикагельные для фракционирования липидов, то там никакого вакуума и все само льется и регулирую краником, ну а когда набивочка в патроне плотная и стандартная, то тут логично скорость отстраивать разряжением в манифолде (у заводских патронов она должна выходить одинаковой), ну а перекрывать уже полностью когда |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
