Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 13496.4 - Определение содержания азота и сырого протеина >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГОСТ 13496.4 - Определение содержания азота и сырого протеина
r.bor
Пользователь
Ранг: 20

03.09.2014 // 12:45:15     
Может немного не по теме, но все же вопрос из жизни и встречается довольно часто.
В лаборатории определяем по ГОСТ 13496.4 содержание протеина в сырье (жмыхи, шрота и т.д.) и комбикормах. В договоре на поставку сырья (возьмем к примеру шрот подсолнечный) прописан уровень протеина в пересчете на абсолютно сухое вещество (АСВ) "не ниже 39,5%". В качественном удостоверении поставщик указывает 39,44%, но при нашем входном контроле мы определили, что протеина (на АСВ) там всего 37,8%. В этом же ГОСТе есть пункт 2.4.3 - допускаемые расхождения. так вот, допускаемое расхождение между двумя результатами, полученными в разных условиях (в разных лабораториях, в разное время, при работе на разных приборах и т.д.) не должно превышать Д=0,09+0,05*Х, где Х - среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях. Для нашего случая Х=(39,44+37,8)/2=38,62, Д=0,09+0,05*38,62=2,02. То есть получается, что расхождения попали в допуск (39,44-37,8=1,64) и поставщику предъявить нечего на этот счет?

И еще вопрос такого плана (из того же пункта 2.4.3). Предельная погрешность результата анализа равна 0,051+0,028*Х. этот критерий используют при оценке качества кормов. Это получается, что если я определил содержание протеина на уровне 37,8%, то на самом деле можно ожидать, что его там 37,8плюс-минус1,1 (0,051+0,028*37,8=1,1)?Так ли это?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kot
Пользователь
Ранг: 1990


04.09.2014 // 6:37:09     

r.bor пишет:
Может немного не по теме, но все же вопрос из жизни и встречается довольно часто.
В лаборатории определяем по ГОСТ 13496.4 содержание протеина в сырье (жмыхи, шрота и т.д.) и комбикормах. В договоре на поставку сырья (возьмем к примеру шрот подсолнечный) прописан уровень протеина в пересчете на абсолютно сухое вещество (АСВ) "не ниже 39,5%". В качественном удостоверении поставщик указывает 39,44%, но при нашем входном контроле мы определили, что протеина (на АСВ) там всего 37,8%. В этом же ГОСТе есть пункт 2.4.3 - допускаемые расхождения. так вот, допускаемое расхождение между двумя результатами, полученными в разных условиях (в разных лабораториях, в разное время, при работе на разных приборах и т.д.) не должно превышать Д=0,09+0,05*Х, где Х - среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях. Для нашего случая Х=(39,44+37,8)/2=38,62, Д=0,09+0,05*38,62=2,02. То есть получается, что расхождения попали в допуск (39,44-37,8=1,64) и поставщику предъявить нечего на этот счет?

И еще вопрос такого плана (из того же пункта 2.4.3). Предельная погрешность результата анализа равна 0,051+0,028*Х. этот критерий используют при оценке качества кормов. Это получается, что если я определил содержание протеина на уровне 37,8%, то на самом деле можно ожидать, что его там 37,8плюс-минус1,1 (0,051+0,028*37,8=1,1)?Так ли это?

Ну как бы у вас все погрешности приведены для азота, почему вы их радостно переносите на белок? Сколько там на самом деле белка одному ВНИИМСу известно и ничего тут не поделаешь. Посмотрите еще как применяется волшебный коэффициент (6,25) и какие там могут быть ошибки. Да, и для корректных сравнений у еще у вас должна быть известна влажность
Ну а в части претензий, конечно предъявляйте лишним не будет, но тут побеждает обычно тот чья аккредитация сильнее . Но в любом случае знать реальный протеин крайне важно, особенно если у вас большая партия и вы планируете дальше обьект как-то использовать. Например у вас завод комбикормов.
r.bor
Пользователь
Ранг: 20


09.09.2014 // 14:10:45     
в том то все и дело, что работаю на комбикормовом. в рецепт закладываем одно значение сырого протеина, а приезжает совсем другое и часто ниже, чем нужно. пересчитал по этой формуле допуск по азоту - так допуск еще больше стал. эх, дурят нашего "Ивана". а есть какая-нибудь литературка или ссылки на правильность/неправильность коэффициента 6,25? или вообще что-нибудь полезное по данной тематике?
ireco
Пользователь
Ранг: 43


09.09.2014 // 15:29:09     
Редактировано 3 раз(а)

Если нет дополнительных условий в контракте, результат и расчет идет исходя из ГОСТ с которым рабоатет лаборатория. В ГОСТе на жмыши и шроты прописан коэффициент 6,25 для пересчета азота в протеин. Сделовательно так и пересчитваем. На другие вещества коэффициент пересчета другой. И говорить о правильности этого коэффициента можно только в рамках научных изысканий, т.к. основным документом являет тот нормативный документ, в рамках которого работает лаборатория.
Комбикорм продукт многокомпанентный, вы закладываете значения протеина исходя из анализов каждой партии сырья? есть еще такая тонкость как "небелковый азот". Довольно сложно сделать так, чтобы ваши числа "и там и тут" совпали)

kot
Пользователь
Ранг: 1990


10.09.2014 // 10:34:56     

ireco пишет:
Если нет дополнительных условий в контракте, результат и расчет идет исходя из ГОСТ с которым рабоатет лаборатория. В ГОСТе на жмыши и шроты прописан коэффициент 6,25 для пересчета азота в протеин. Сделовательно так и пересчитваем. На другие вещества коэффициент пересчета другой. И говорить о правильности этого коэффициента можно только в рамках научных изысканий, т.к. основным документом являет тот нормативный документ, в рамках которого работает лаборатория.

Не очень понятно вам "шашечки или ехать". Единый коэффициент удобен чтобы МСИ проводить. А по хорошему да - и небелковый азот нужен и сверка вашего анализа с другой методикой, и контроль состава белковой фракции. И чтобы вы о ученых не думали именно в их "научных изысканиях" находятся наиболее правильные и взвешенные подходы к данному анализу, в части 6,25 посмотрите хотя бы зависимости от жира и влаги.
Ну вот как то так.....
ireco
Пользователь
Ранг: 43


10.09.2014 // 14:09:51     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:

ireco пишет:
Если нет дополнительных условий в контракте, результат и расчет идет исходя из ГОСТ с которым рабоатет лаборатория. В ГОСТе на жмыши и шроты прописан коэффициент 6,25 для пересчета азота в протеин. Сделовательно так и пересчитваем. На другие вещества коэффициент пересчета другой. И говорить о правильности этого коэффициента можно только в рамках научных изысканий, т.к. основным документом являет тот нормативный документ, в рамках которого работает лаборатория.

Не очень понятно вам "шашечки или ехать". Единый коэффициент удобен чтобы МСИ проводить. А по хорошему да - и небелковый азот нужен и сверка вашего анализа с другой методикой, и контроль состава белковой фракции. И чтобы вы о ученых не думали именно в их "научных изысканиях" находятся наиболее правильные и взвешенные подходы к данному анализу, в части 6,25 посмотрите хотя бы зависимости от жира и влаги.
Ну вот как то так.....

Нет, я говорила о том, что когда результаты анализов фигурируют в таких отношениях как покупатель-продавец, научных изысканий быть не может. Только документы и подтвержденные свидетельства. Раз есть коэфиициент 6.25, значит нельзя предоставить в коммерческом споре другой коэффициент, нельзя сказать что "усох продук пока к вам добирался" (если нет на это ссылок в договоре).
Зависимость от жира, влаги как-то регламентируется нормативными документами? Что можно предъявить в случае выставления претензии?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФР.1.31.2001.00261  «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах ИК-фотометрическим методом с использованием концентратомера КН-2» ФР.1.31.2001.00261 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах ИК-фотометрическим методом с использованием концентратомера КН-2»
Диапазон измерения массовых концентраций нефтепродуктов в воде от 0,05 до 100,00 мг/дм3.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
r.bor
Пользователь
Ранг: 20


16.09.2014 // 16:50:40     
с коэффициентом мне все понятно. вопрос был в другом. действительно поставщику предъявить нечего в моем случае (т.к. разница между результатом нашей лаборатории и циферкой которую указал поставщик в качественном удостоверении попала в допустимые расхождения по ГОСТу)?
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


16.09.2014 // 17:48:28     
Редактировано 2 раз(а)


r.bor пишет:
действительно поставщику предъявить нечего в моем случае (т.к. разница между результатом нашей лаборатории и циферкой которую указал поставщик в качественном удостоверении попала в допустимые расхождения по ГОСТу)?
Ну во первых:


r.bor пишет:
В договоре на поставку сырья (возьмем к примеру шрот подсолнечный) прописан уровень протеина в пересчете на абсолютно сухое вещество (АСВ) "не ниже 39,5%". В качественном удостоверении поставщик указывает 39,44%
Уже поставили брак. Основание -стандарт "Числа. Правила записи и округления".
Во вторых:
у вас есть ГОСТ или договор на поставку, который разрешает учитывать и применять погрешность методики анализа на поставку продукции? У ферросплавщиков есть подобный www\\sniphelp.ru/gost/006.005.007.001/GOST_4756-91/ п. 6.2.2 и 6.2.3.
Если нет, то каждая сотая играет роль. Знаю из собственного опыта. Суд признаёт только документы. Не один десяток рекламаций защитил.
Противникам метрологии и документов даже и объяснять ничего не буду.
ЗЫ: если послабления по погрешности нет, то вызывайте поставщика и проводите совместные испытание именно на вашей партии продукции. А там- как повезёт.
r.bor
Пользователь
Ранг: 20


06.10.2014 // 17:17:15     
в общем, как подсказали коллеги, можно смело отправлять машину и разбираться при помощи арбитражной лаборатории. как показал опыт эксплуатации, то в нашей лаборатории нет проблем с определением протеина и за результат можно особо не переживать
ireco
Пользователь
Ранг: 43


06.10.2014 // 17:36:55     

r.bor пишет:
в общем, как подсказали коллеги, можно смело отправлять машину и разбираться при помощи арбитражной лаборатории. как показал опыт эксплуатации, то в нашей лаборатории нет проблем с определением протеина и за результат можно особо не переживать
А Вы "покупающая сторона"?) Отправлять машину назад дорогое удовольствие. По опыту, никто до отправки и до арбитражной лаборатории не доходит (может только если принципиальный случай). Все сходятся на снижении цены...
r.bor
Пользователь
Ранг: 20


06.10.2014 // 17:48:51     
Редактировано 2 раз(а)

да, именно покупающая сторона. и в большинстве случаев наши менеджеры по снабжению просто торгуются по цене. но иногда поставщик бьет себя пяткой в грудь, что там 39,5 на АСВ и не меньше. просто хотел узнать, как у других с подобными случаями

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты