Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как восстановить колонку? >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


kot
Пользователь
Ранг: 1897


21.12.2005 // 14:01:17     

Леонид пишет:
Просто разборная насадочка на шприц....

Под стандартный владипоровский фильтр нашли такую с трудом, фильтрует по нормальному, только при пористости больше 1мкм, для ультрафильтрации никаких сил не хватит давить.
Действительно, есть всякие (импортные) штуки для ультрафильтрации, но замечу они не дешевые.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
MVera
Пользователь
Ранг: 9


21.12.2005 // 14:27:08     
Можно ли использовать вместо фильтров катриджи AccuBOND С-18, смывая пробу ацетонитрилом в вакуумной установке?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


21.12.2005 // 14:43:38     

MVera пишет:
Можно ли использовать вместо фильтров катриджи AccuBOND С-18, смывая пробу ацетонитрилом в вакуумной установке?
Да и зачем Вам лишняя головная боль. Взвесь эти картриджи уберут, но нет никакой гарантии, что не исказят состав пробы, тем более биологической. Этот момент нужно проверять и тратить на это время.
Эти картриджи предназначены для ТФЭ и гораздо дороже мембранных фильтров. Кроме всего прочего, смытую ацетонитрилом пробу наверняка придется упаривать и перерастворять в воде, чтобы на хроматограмме не начали лезть артефакты.
Зачем забивать гвозди плоскогубцами, когда это проще, удобней и дешевле сделать молотком?
MVera
Пользователь
Ранг: 9


21.12.2005 // 15:17:01     
Ну это только потому что нету у меня фильтров, а катриджи есть, а без фильтрации пробы давление опять подскочило.
Вы не знаете колонки Zorbax разбираются. Раньше у нас были Alltima, которые не разбирались.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.12.2005 // 18:17:41     

Чисто с технической стороны проблема решается покупкой новой колонки и ин-лайн фильтра (ставится перед колонкой) с набором титановых фритов.

Но это чисто с технической. На самом деле, у Вас есть гораздо большая проблема. Ваши аналиты, белки, садятся, видимо, на фрит, то есть попросту теряются. Так что не ясно, что именно Вы измеряете..
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 60/300 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 60/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Назаров
Пользователь
Ранг: 1


22.12.2005 // 20:23:31     
Даже если после фильтрования образца он осаждается на фрите, то наиболее часто встречающейся причиной этого является когда состав растворителя образца и подвижной фазы отличаются. Может влиять даже разница рН.
Поэтому возможно у вас анализируемые образцы просто осаждаются в подвижной фазе засоряя вход в колонку? Если так то советую конечный испытуемый раствор готовить в подвижной фазе.
Linza
Пользователь
Ранг: 39


27.09.2011 // 12:53:32     
Нужна помощь!
Проводили анализ на аминокислоты по методике Agilent
www.chem.agilent.com/Library/chromatograms/59801193.pdf
с FLD детектором.
Колонка Zorbax Eclipse AAA 150x3,0 (3,5-micron) с предколонкой Zorbax Eclipse AAA 4,6x12,5 (5-micron). ПФ: 40 мМ фосфатный буфер (A) и смесь ацетонитрила метанола и воды (45:45:10) (B). Градиент: до 19 минуты содержание А от 100 % уменьшается до 0 %, а затем до 23 мин увеличивается до 100.
Практически все время кололи только водные растворы свободных аминокислот и стандарты (осваивали методику). Один раз проанализировали сложную смесь пептидов и аминокислот. После этого неделю все было нормально. А когда после небольшого перерыва возобновили проведение анализа свободных аминокислот. каждый раз на хроматограмме вылезал большой горб в районе 10 мин. Затем при холостом опыте (кололи просто воду или ацетонитрил без дериватизирующих агентов) начали появляться и другие пики. Колонку мыли водой, метанолом и ацетонитрилом (в разных соотношениях), пики видоизменялись, но исчезать даже не чешутся, а горб продолжает "радовать глаз" и меньше не стал. Подскажите, как можно решить проблему.
Змееед
Пользователь
Ранг: 150


27.09.2011 // 13:33:39     
А без предколонки как?

Найдите колонкин паспорт: www.chem.agilent.com/Library/packageinsert/Public/820941-001b.pdf
вот там рекомендуют для промывки метанол, АЦН, смесь хлористый метилен/метанол 95/5, а также еще варианты для крайних случаев.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1316


27.09.2011 // 14:26:17     
А не меняли ли Вы за указанное время воду, фосфат, метанол или ацетонитрил. В смысле их происхождения или партии. Такие вещи могут происходить, когда в каком-то из компонентов элюента есть поглощающая примесь ( в вашем случае - фосфоресцирующая). Эта примесь в слабом элюенте накапливается на колонке, а когда сила элюента становится достаточной - смывается, давая артефактный пик или горб.
Linza
Пользователь
Ранг: 39


28.09.2011 // 12:31:12     

Змееед пишет:
А без предколонки как?

Найдите колонкин паспорт: www.chem.agilent.com/Library/packageinsert/Public/820941-001b.pdf
вот там рекомендуют для промывки метанол, АЦН, смесь хлористый метилен/метанол 95/5, а также еще варианты для крайних случаев.

Спасибо, все решилось промывкой хлористым метиленом и метанолом.
Волгин. не меняли, но спасибо за информацию, учту на будущее

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты