Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перепады давления в Agilent 1260 >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Перепады давления в Agilent 1260
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37

08.07.2014 // 21:32:03     
Редактировано 2 раз(а)

Добрый день. Вот уже два дня скачет давление в приборе, как на ацетонитриле ( может быть 8, а может 106 и т.д.), так и на буферных системах. Прибор относительно новый(ноябрь прошлого года время приобретения) При эксплуатации максимально соблюдаем "правила": фильтруем и дегазируем фазы и пробы после использования буферных растворов или ион-парных реагентов тщательно отмываем каналы и колонку. Может быть кто-о в курсе данной проблемы и сможет нам помочь советом? Сервисный инженер поможет, но тогда, когда освободится... А нам нужно работать (я работаю на различных хроматографах чуть более двух лет, но, к сожалению, ранее ни с чем подобным не встречалась) Заранее всем большое спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Osokin
Пользователь
Ранг: 54


09.07.2014 // 10:05:21     

Galina7520 пишет:
Добрый день. Вот уже два дня скачет давление в приборе, как на ацетонитриле ( может быть 8, а может 106 и т.д.), так и на буферных системах. Прибор относительно новый(ноябрь прошлого года время приобретения) При эксплуатации максимально соблюдаем "правила": фильтруем и дегазируем фазы и пробы после использования буферных растворов или ион-парных реагентов тщательно отмываем каналы и колонку. Может быть кто-о в курсе данной проблемы и сможет нам помочь советом? Сервисный инженер поможет, но тогда, когда освободится... А нам нужно работать (я работаю на различных хроматографах чуть более двух лет, но, к сожалению, ранее ни с чем подобным не встречалась) Заранее всем большое спасибо.
Градиент или изократика?
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37


09.07.2014 // 11:35:54     

Osokin пишет:

Galina7520 пишет:
Добрый день. Вот уже два дня скачет давление в приборе, как на ацетонитриле ( может быть 8, а может 106 и т.д.), так и на буферных системах. Прибор относительно новый(ноябрь прошлого года время приобретения) При эксплуатации максимально соблюдаем "правила": фильтруем и дегазируем фазы и пробы после использования буферных растворов или ион-парных реагентов тщательно отмываем каналы и колонку. Может быть кто-о в курсе данной проблемы и сможет нам помочь советом? Сервисный инженер поможет, но тогда, когда освободится... А нам нужно работать (я работаю на различных хроматографах чуть более двух лет, но, к сожалению, ранее ни с чем подобным не встречалась) Заранее всем большое спасибо.
Градиент или изократика?

Изократика
Hippi
Пользователь
Ранг: 37


09.07.2014 // 13:32:51     
Вполне возможно, пузырек воздуха в насосе. В мануале должны быть способы удаления воздуха, например, продавить из шприца или прогнать фазу при большом флоурейте, но не через колонку а сразу в сливы.
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37


09.07.2014 // 14:30:07     

Hippi пишет:
Вполне возможно, пузырек воздуха в насосе. В мануале должны быть способы удаления воздуха, например, продавить из шприца или прогнать фазу при большом флоурейте, но не через колонку а сразу в сливы.
Я тоже об этом думала. Прокачала каналы, даже более того практически день "мучила" колонку , то градиентом скорости то градиентом растворителя. Итог: на ацетонитриле давление 38, флуктуации до 1 процента. Вроде бы успокоилась. Но как только запустила АСN:Н2О (70:30), все спокойствие как рукой сняло: колебания давления подскочили до 10 процентов Может навернулась предколонка или фрита?
Hippi
Пользователь
Ранг: 37


09.07.2014 // 15:22:34     
Как по мне, колонка не причем, раз ацетонитрилом получилось довести до нормального давления. Попробуйте еще отмыть inlet фильтр, в изопропаноле например на ультрозвуковой бане. Прогнать после через систему без колонки!, метанол/ацетонитрил например при 5 флоурейте. Если не поможет, можно опускаться ниже к насосу, и снять и очистить подобным образом клапана (check valve in и out) + line filter. Должно помочь). Снимать надо все аккуратно и не переварачивать лишний раз, чтоб ничего не вывалилось и не закатилось под стол и не оказалось лишним при сборке)), если конечно Вам совсем невтерпеж ждать сервисного инженера.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Osokin
Пользователь
Ранг: 54


09.07.2014 // 16:24:10     

Galina7520 пишет:

Hippi пишет:
Вполне возможно, пузырек воздуха в насосе. В мануале должны быть способы удаления воздуха, например, продавить из шприца или прогнать фазу при большом флоурейте, но не через колонку а сразу в сливы.
Я тоже об этом думала. Прокачала каналы, даже более того практически день "мучила" колонку , то градиентом скорости то градиентом растворителя. Итог: на ацетонитриле давление 38, флуктуации до 1 процента. Вроде бы успокоилась. Но как только запустила АСN:Н2О (70:30), все спокойствие как рукой сняло: колебания давления подскочили до 10 процентов Может навернулась предколонка или фрита?

Ради любопытства, покачайте Ваш раствор 70:30 на разных каналах. Если проблема в давлении останется - клапана насоса, если нет - клапана создания градиента (LPG).
абр
Пользователь
Ранг: 904


09.07.2014 // 20:07:46     
Извините, а можно не издеваться над русским языком при помощи "флоурейт"-а?
абр
Пользователь
Ранг: 904


09.07.2014 // 20:09:53     
Собственно по теме: в выходной линии (после детектора) пузырьки газа наблюдаются?
metrim
Пользователь
Ранг: 646


10.07.2014 // 0:13:35     
показали бы картинку, график давления. Воздух выглядит весьма характерно, хотя 10% для ентого дела - как то многовато.
Растворители фильтруете - енто конечно хорошо, но вот на глаз посмотрите: непопадаются ли пузырьки воздуха в тредках от бутылок ?
Стеклянные входные фильтры со временем забиваются и вот тут - начинают образовываться пузырьки водуха, дегазатор с ними - нифига не справяется.
Наблюдал такое и на 1100, 1260, 1290. Биения давления на этих системах диагностировали данную фигню
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37


10.07.2014 // 11:10:38     
Редактировано 1 раз(а)


metrim пишет:
показали бы картинку, график давления. Воздух выглядит весьма характерно, хотя 10% для ентого дела - как то многовато.
Растворители фильтруете - енто конечно хорошо, но вот на глаз посмотрите: непопадаются ли пузырьки воздуха в тредках от бутылок ?
Стеклянные входные фильтры со временем забиваются и вот тут - начинают образовываться пузырьки водуха, дегазатор с ними - нифига не справяется.
Наблюдал такое и на 1100, 1260, 1290. Биения давления на этих системах диагностировали данную фигню

Стеклянные фильтры поменяла да и фриту тоже, единственное пока не трогала предколонку, хотя почему-то очень хочется К сожалению не знаю, к своему стыду, как тут вставить картинку линии давления...На изократе все в норме. Перепады из-за воздуха в канале В. Методика с градиентом. В той части где переход на 100% канала С, канал В начинает тянуть пузыри (фильтр вчера поставила новый). Так что возможно я и пропустила этот воздух. Уравновесишь колонку в изократе, как только запускаешь градиент - пузыри воздуха в канале В именно при переходе на 100 % канала С. До этого с давлением и каналами соответственно все ОК

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты