Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Элюенты для C18 >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Элюенты для C18
sparck
Пользователь
Ранг: 15

25.06.2014 // 14:00:20     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день!

Уважаемые хроматографисты, подскажите, пожалуйста, какие растворители нельзя или нежелательно использовать с колонками с фазой C18. Можно ли использовать хлороформ для растворения пробы?

В инструкции указаны только пределы для pH элюента и условие что растворители должны смешиваться.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 359


25.06.2014 // 14:48:19     
Редактировано 1 раз(а)


sparck пишет:
Добрый день!

Уважаемые хроматографисты, подскажите, пожалуйста, какие растворители нельзя или нежелательно использовать с колонками C18. Можно ли использовать хлороформ для растворения пробы?

В инструкции указаны только пределы для pH элюента и условие что растворители должны смешиваться.

Не зная подробностей вашей задачи, трудно ответить вам точно. Строго говоря этого делать не стоит, лучше аккуратно (в токе инертного газа) выпарить хлороформ и растворить пробу в вашей подвижной фазе (ПФ) (если используете градиентное элюирование, будет лучше растворить анализируемые вещества в "слабой" ПФ). А если вводить пробу в хлороформе, вещества могут выпасть в осадок в начале колонки, пики могут быть ассиметричными, могут появиться артефакты на хроматограмме. Хотя у меня был опыт анализа сульфированной ароматической органики методом ион-парной ВЭЖХ, полупродукты, содержащие также исходную не сульфированную органику, я растворял пробы в ДМСО и вводил в колонку, далее был бинарный градиент с классическим увеличением спирта во времени. В принципе получались хорошие пики на хроматограмме, НО(!) ДМСО смешивается с водно-органическими обращенно-фазными элюентами.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1282


25.06.2014 // 15:05:03     

sparck пишет:
... какие растворители нельзя или нежелательно использовать с колонками C18.
Нельзя использовать грязные. ОСЧ - нижний предел, и то не всегда.
Крайне нежелательно для металла прибора и колонок испольховать галогениды в растворах, например NaCl. А также смесь изопропанола с хлороформом. По отдельности - пожалуйста.
sparck
Пользователь
Ранг: 15


25.06.2014 // 16:07:31     

Алексей (СамГУ) пишет:

sparck пишет:
Добрый день!

Уважаемые хроматографисты, подскажите, пожалуйста, какие растворители нельзя или нежелательно использовать с колонками C18. Можно ли использовать хлороформ для растворения пробы?

В инструкции указаны только пределы для pH элюента и условие что растворители должны смешиваться.

Не зная подробностей вашей задачи, трудно ответить вам точно. Строго говоря этого делать не стоит, лучше аккуратно (в токе инертного газа) выпарить хлороформ и растворить пробу в вашей подвижной фазе (ПФ) (если используете градиентное элюирование, будет лучше растворить анализируемые вещества в "слабой" ПФ). А если вводить пробу в хлороформе, вещества могут выпасть в осадок в начале колонки, пики могут быть ассиметричными, могут появиться артефакты на хроматограмме. Хотя у меня был опыт анализа сульфированной ароматической органики методом ион-парной ВЭЖХ, полупродукты, содержащие также исходную не сульфированную органику, я растворял пробы в ДМСО и вводил в колонку, далее был бинарный градиент с классическим увеличением спирта во времени. В принципе получались хорошие пики на хроматограмме, НО(!) ДМСО смешивается с водно-органическими обращенно-фазными элюентами.


Проблема в том что в ПФ(Ацетонитрил) проба растворяется средне, поэтому для элюирования он подходит, а для растворения не очень т.к. будет слишком сильное разбавление. Если взять хлороформ то он позволяет растворить пробу и не разбавить слишком сильно. НО боюсь навредить неподвижной фазе колонки вводом хлороформа(он чаще применяется как нормально-фазный элюент).
sparck
Пользователь
Ранг: 15


25.06.2014 // 16:08:51     

Волгин пишет:
Нельзя использовать грязные. ОСЧ - нижний предел, и то не всегда.
Крайне нежелательно для металла прибора и колонок испольховать галогениды в растворах, например NaCl. А также смесь изопропанола с хлороформом. По отдельности - пожалуйста.

А чем так плоха смесь изопропанола и хлороформа?
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 359


25.06.2014 // 16:29:04     

sparck пишет:

Алексей (СамГУ) пишет:

sparck пишет:
Добрый день!

Уважаемые хроматографисты, подскажите, пожалуйста, какие растворители нельзя или нежелательно использовать с колонками C18. Можно ли использовать хлороформ для растворения пробы?

В инструкции указаны только пределы для pH элюента и условие что растворители должны смешиваться.

Не зная подробностей вашей задачи, трудно ответить вам точно. Строго говоря этого делать не стоит, лучше аккуратно (в токе инертного газа) выпарить хлороформ и растворить пробу в вашей подвижной фазе (ПФ) (если используете градиентное элюирование, будет лучше растворить анализируемые вещества в "слабой" ПФ). А если вводить пробу в хлороформе, вещества могут выпасть в осадок в начале колонки, пики могут быть ассиметричными, могут появиться артефакты на хроматограмме. Хотя у меня был опыт анализа сульфированной ароматической органики методом ион-парной ВЭЖХ, полупродукты, содержащие также исходную не сульфированную органику, я растворял пробы в ДМСО и вводил в колонку, далее был бинарный градиент с классическим увеличением спирта во времени. В принципе получались хорошие пики на хроматограмме, НО(!) ДМСО смешивается с водно-органическими обращенно-фазными элюентами.


Проблема в том что в ПФ(Ацетонитрил) проба растворяется средне, поэтому для элюирования он подходит, а для растворения не очень т.к. будет слишком сильное разбавление. Если взять хлороформ то он позволяет растворить пробу и не разбавить слишком сильно. НО боюсь навредить неподвижной фазе колонки вводом хлороформа(он чаще применяется как нормально-фазный элюент).


А вы нам "тайну" анализируемых соединений раскажете ? Мы тогда, возможно, дали бы вам более дельный совет.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ГСО 7822-2000 (НП-Сиб) состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде ГСО 7822-2000 (НП-Сиб) состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде
ГСО представляет собой раствор смеси нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде. Состав: изооктан - 37,5%; гексадекан - 37,5%; бензол - 25%. ГСО расфасованы в ампулы вместимостью 10 см3. Каждая ампула содержит 50 мг нефтепродуктов (углеводородов).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
metrim
Пользователь
Ранг: 646


25.06.2014 // 21:22:42     

sparck пишет:

Алексей (СамГУ) пишет:

sparck пишет:
Добрый день!

Уважаемые хроматографисты, подскажите, пожалуйста, какие растворители нельзя или нежелательно использовать с колонками C18. Можно ли использовать хлороформ для растворения пробы?

В инструкции указаны только пределы для pH элюента и условие что растворители должны смешиваться.

Не зная подробностей вашей задачи, трудно ответить вам точно. Строго говоря этого делать не стоит, лучше аккуратно (в токе инертного газа) выпарить хлороформ и растворить пробу в вашей подвижной фазе (ПФ) (если используете градиентное элюирование, будет лучше растворить анализируемые вещества в "слабой" ПФ). А если вводить пробу в хлороформе, вещества могут выпасть в осадок в начале колонки, пики могут быть ассиметричными, могут появиться артефакты на хроматограмме. Хотя у меня был опыт анализа сульфированной ароматической органики методом ион-парной ВЭЖХ, полупродукты, содержащие также исходную не сульфированную органику, я растворял пробы в ДМСО и вводил в колонку, далее был бинарный градиент с классическим увеличением спирта во времени. В принципе получались хорошие пики на хроматограмме, НО(!) ДМСО смешивается с водно-органическими обращенно-фазными элюентами.


Проблема в том что в ПФ(Ацетонитрил) проба растворяется средне, поэтому для элюирования он подходит, а для растворения не очень т.к. будет слишком сильное разбавление. Если взять хлороформ то он позволяет растворить пробу и не разбавить слишком сильно. НО боюсь навредить неподвижной фазе колонки вводом хлороформа(он чаще применяется как нормально-фазный элюент).

Ну дык об этой проблеме вас и предупреждают !
Посадите пробу может даже не только на колонке, а еще и все траки об....те.
Ну и + вещество должно "нормально" взаимодействовать и с мобильной и со стационарной фазой, а то у вас прям тупиковая фильтрация какая то получается )
Волгин
VIP Member
Ранг: 1282


28.06.2014 // 2:18:14     

sparck пишет:
А чем так плоха смесь изопропанола и хлороформа?
В конце 70-х годов была работа, в которой утверждалось, что эта смесь разъедает нерж. сталь 316, из которой в большинстве сделаны жидкостные тракты хроматографов и оболочки колонок. Кроме того, может смывать органический модификатор с силикагеля обращеннофазных колонок. Механизма уже не помню, но кажется какой-то свободнорадикальный процесс в присутствии кислорода и влаги.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты