| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение 8-гидроксихинолина экстракцией хлороформом >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение 8-гидроксихинолина экстракцией хлороформом | |||||
|
Bagira2333 Пользователь Ранг: 4 |
 20.06.2014 // 16:16:28
Здравствуйте! Столкнулась с проблемой при экстракции. Мне необходимо построить градуировочный график для определения 8-гидроксихинолина спектрофотометрическим методом на длине волны 315 нм. Методика заключается в следующем: к 1 мл градуировочного раствора 8-гидроксихинолина в 0,05М HCl прибавляется 2,5 мл воды и 3 мл хлороформа. Далее проводится экстракция (5 мин). Хлороформ отделяется и на спектрофотометре измеряется оптическая плотность. Проблема заключается в следующем: при построении графика в трех параллельных пробах получаются совершенно разные результаты, а иногда оптическая плотность вообще уходит в минус. И так для любой взятой точки. Иногда происходит помутнение хлороформа. Может кто-нибудь подскажет с чем это может быть связано. Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
20.06.2014 // 17:05:10
1. Проверьте длину волны (именно для гидроксихинолина, а не для его хелатов). 2. Если длина волны правильная - проверьте исправность фотометра. 3. Посмотрите литературу: Экстракция хелатов (Стары) и монографию Ю.А. Золотова на ту же тему (не помню точное название). 4. Может, его слишком много и он не весь растворяется в водном растворе? Что-то из этого должно помочь 
|
|||||
|
Bagira2333 Пользователь Ранг: 4 |
21.06.2014 // 21:13:57
|
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
23.06.2014 // 18:04:42
Начните с СНСlз. Скорее всего здесь собака порылась. Сотрудники, работавшие 20 лет назад Вам тут не помогут, они этой проблемы не знали. Тогда пользовали, главным образом фармакопейный, в тёмных бутылях с загипсованными пробками. Туда стабилизатор по ГОСТу лили. Нынешний СНСlз надо отмывать водой (если не очень грязный), пять раз с половинным количеством воды, интенсивная экстракция мин по 3-5. Первая экстракция - хлороформенный экстракт мутный и не расслаивается. После пятой после 30 сек совершенно прозрачный. На ночь "мокрый" оставить в холодильнике, потом перелить в сухую бутылку и добавить не менее 0,6% спирта "на глаз". Способ описан в Лурье "Аналитическая химия сточных вод", 1987 г , в методиках определения Ni и V. Прописан по-разному, но речь идёт на самом деле о том, что если СНСlз сильно разложившийся (к горловине только открытой бутыли подносим индикаторную бумажку - краснеет, а запах! запах специфический, в глазах темнеет, фосген однако), то сначала с тиосульфатом отмываем, а потом водой. А фотометрия в УФ области штука коварная, глазом невидимая муть. Можно кювету с экстрактом в тёплое место ставить - муть разойдётся - и бегом на фотометр, там постоит, постоит и может обратно вывалится. Отсюда и отрицательные результаты - холостую посильнее- подольше потрясли - мути поболе, а со стандартом вместе с хинолином помене - не так усердно трясли. Да и показания в фотометре будут ползти в одну или другую сторону. Подержите подольше - увидите. Успехов. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
24.06.2014 // 15:23:26
Редактировано 1 раз(а) Проблемы с оптическими методами при использовании хлорорганики, помимо нехорошего растворителя, бывают связаны с разной стойкостью водной эмульсии в растворителе между исследуемыми пробами и холостыми (влияние ПАВ и т.п.). Неплохо помогает высушивание экстракта (например, сульфатом натрия), если это допустимо. |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
24.06.2014 // 21:05:49
Ну, ПАВ с цветочков, если только их с порошком мыли стиральным, особенно с Ферри, но это вряд ли. Я, вообще, предпочитаю по одному параметру менять, потому и предлагаю с хлороформа нАчать, а потом уж расширить и углУбить. Есть привходящие обстоятельства: "... в трех параллельных пробах получаются совершенно разные результаты, а иногда оптическая плотность вообще уходит в минус. И так для любой взятой точки. Иногда происходит помутнение хлороформа". Вот это, до боли знакомо. У ЛЮМЭКСа 7 методик с экстракцией хлороформом, а проблема одна, типа "тиграм мяса не докладывают...". То есть в хлороформ огненной воды не доливают. Ну причины недолива я россиянам объяснять не стану, зачем дураком прикидываться или их выставлять. Когда разрабатывали методики проблемы не знали, какой был с таким и работали. А работали с фармакопейным, многолетне просроченным. А вот когда "пошли в народ", тут-то и было нам откровение... Что до с сушки с сульфатом, так и не пробовал. Оно конечно поможет, особенно мутный хлороформ, но предпочитаю один раз потратиь время, не столь и значительное, при наличии 1 - 2 литровой воронки. Можно и через синюю-красную ленту фильтровать - вода осядет, но и отчасти оксихинолин. Главное хинолин по разному для сухого и мокрого фильтра. Я предпочитаю хлороформ до кондиции довести. Дело вкуса. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
24.06.2014 // 22:36:45
1) Не хотелось бы Вас изумлять - но в качестве ПАВ (пусть не столь эффективных) может выступать чуть ли не любая грязь. 2) А в четырёххлористый, туда чего недоливают? |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
25.06.2014 // 10:31:45
Вы будете, конечно, смеяться, но туда уксуса переливают, особенно если он марки ЭВС. Но отмывать, ОБРАТНО водой, только чистой. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
25.06.2014 // 14:25:03
Да я как-то привык всю органику перегонкой чистить - после нейтрализации, разумеется. Отмывать геморнее. |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
25.06.2014 // 20:46:14
Редактировано 2 раз(а) Оно и правильно. Для синтетика. С полки взял - жидкое перегнал, твёрдое перекристаллизовал, а уж только потом работать. Да вот только перегонка не помогает. Проверено в далёкие 90-е. Когда реактивы на продажу со всяких помоек волокли. Метиленовый синий экстрагируешь хлороформом - а ОНО чёрное. Но это видимая область, всё глазом видно, а тут УФ. Да и, как обычно, от исходной задачи отклонились. А она видится так: 1. Фон записывается по хлороформенному экстракту из подкисленной воды 2. Ни один чистых участников процесса на 315 нм не поглощает. Это предложено проверить, проведя измерения относительно пустого кюветного отделения. Оптические плотности практически "0" (ну, передняя стенка отражает около 4%, а фон без неё, стало быть пропускание 96% или оптическая плотность 0,018 у всех) и -0,3 взяться практически нема откуда. Посуду экстракционную исключаем, поскольку помногу раз переделано и базовая грязь отмылась, особенно если холостую делают в отдельной делительной воронке. 3.Всякую флуоресценцию, пока, исключаем. 4. Отягчающее обстоятельство - "некоторые пробы мутные". Вот здесь и копаем. Мутные пробы в видимой области, это в УФ оптическая плотность и 1 может быть. 5. Поэтому начинаем с холостых. Трясём 5 мин интенсивно сливаем экстракт в кювету (через фиксированное время расслаивания. условно через 5 мин). И производим замеры с интервалом 1 мин. Видим как она уменьшается. Несколько замеров и ставим кювету в чашечку с горячей водой, видим как она просветляется? и опять в прибор. Оптическая плотность минимальна и опять несколько замеров с интервалом 1 мин. Через некоторое время может начать расти. Стабильная цифра, полагаю больше 0,3. Откуда, если каждый реактив не поглощает? Ясень пень опять муть вывалилась. 6. Заливаем свежую порцию и трясём 1 мин, да менее интенсивно. Сливаем экстракт в кювету (через фиксированное время расслаивания. условно через 5 мин). Видим, что исходная плотность заметно меньше, производим замеры с интервалом 1 мин. Видим как она уменьшается. Несколько замеров и ставим кювету в чашечку с горячей водой, видим как она просветляется? и опять в прибор. Оптическая плотность минимальна и опять несколько замеров с интервалом 1 мин. Сказка пр белого бычка, короче. 7. Заливаем свежую порцию и плавно покачиваем 5мин. далее всё как выше. 8. Отмываем хлороформ водой и, как догадались самые умные,... 9. Понятно становится, откуда нестабильные результаты. 10. Если лениво мыть хлороформ, можно подобрать время плавного покачивания экстрактора, когда оптическая плотность перестаёт зависеть от времени экстракции и экстрагировать так всё. 10. Проверить как-то без экстракции, как КФК-3 работает на 315 нм. Света там чуть (в отличие от 525 нм, где поверка производится и море света - производители, что методику поверки писали, знают это хорошо). Ну, оптическую плотность 3 он на 315 нм в жизни не померяет, но чтобы 1 чётко давал. 11. И загяните на веточку "измерение оптической плотности", пока недалеко. До боли знакомое? я даже путаюсь в ваших проблемах, точнеее одной на двоих. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
27.06.2014 // 9:42:07
Странно как-то. Возможно, Вы сразу гнали безо всякой предварительной обработки? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
