Форумы ANCHEM.RU: MultiTek проблемы стабильности определений

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

MultiTek проблемы стабильности определений >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Archy
Пользователь
Ранг: 41

10.06.2014 // 0:08:49

Редактировано 1 раз(а)

ajur83 пишет:
Завтра буду в лаборатории. Посмотрю точно какого цвета осушитель.

Плохая сходимость может означать плохую сходимость условий анализа. В основном в физике процесса. Например, не повторяется раз от раза скорость сгорания и/или как-то полностью/частично сгорает проба.
Вода очень сильный "тушитель" флуоресценции - сильно поглощает УФ-излучение, следовательно, сигнал должен уверенно уменьшаться. Этот же подход работает и с сажей.
Единственное что пока приходит в голову, так это химическая интерференция, ИМХО, в дизеле присутствует соединение увеличивающее мнимый сигнал, может быть это 2-этил гексил нитрат, который добавляют в соляру для увеличения цетаного числа.
К сожалению, я не профессиональный химик, поэтому могу ошибаться по поводу химических помех. Ну а с технической стороны всё вроде бы нормально.
P.S. Попробуйте гипотезу - уменьшить скорость ввода пробы

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Кип
Пользователь
Ранг: 508

10.06.2014 // 11:10:03

Archy пишет:

ajur83 пишет:
Завтра буду в лаборатории. Посмотрю точно какого цвета осушитель.
Плохая сходимость может означать плохую сходимость условий анализа. В основном в физике процесса. Например, не повторяется раз от раза скорость сгорания и/или как-то полностью/частично сгорает проба.
Вода очень сильный "тушитель" флуоресценции - сильно поглощает УФ-излучение, следовательно, сигнал должен уверенно уменьшаться. Этот же подход работает и с сажей.
Единственное что пока приходит в голову, так это химическая интерференция, ИМХО, в дизеле присутствует соединение увеличивающее мнимый сигнал, может быть это 2-этил гексил нитрат, который добавляют в соляру для увеличения цетаного числа.
К сожалению, я не профессиональный химик, поэтому могу ошибаться по поводу химических помех. Ну а с технической стороны всё вроде бы нормально.
P.S. Попробуйте гипотезу - уменьшить скорость ввода пробы

Когда в детекторе какие-то частицы то они могут рассеивать свет источника и он будет попадать в приемник.
Скорость уменьшить, конечно можно попробовать. Это логично - если солярка тяжелее изооктана, то и вводить ее нужно медленнее, что бы скорость ввода по масссе (С и Н) была одинаковой. Но непонятно как из-за скорости может увеличиваться сигнал, причем так странно. Тут уже про сходимость речь не идет если изменения в 60 раз. Пока я бы начал с осушителя и открыл камеру детектора и убедился что там все чисто.

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

10.06.2014 // 22:26:09

Добрый вечер. Посмотрел осушитель. Он голубого цвета. Вопрос избытка воды отпадает.

Кип
Пользователь
Ранг: 508

10.06.2014 // 22:40:20

ajur83 пишет:
Добрый вечер. Посмотрел осушитель. Он голубого цвета. Вопрос избытка воды отпадает.

Ну если и детектор окажется чистым....
Еще про расходы газов я еще не спрашивал...
На аргоне не работали только на гелии, но разницы вроде не должно быть...

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

10.06.2014 // 22:46:31

Согласен с Кип. Плотность образца была 0,8630, а плотность изооктана 0,6990. Поэтому и скорость горения меньше. Да и молекулы длиннее, чем у газа. Поэтому на газе и не наблюдается таких различий в сигнале. В общем порядок работы ясен. Подбор скорости ввода, концнтрация кислорода, разведение, температура. Надо найти оптимальное сочетание. Если интересно, могу сбросить скрины заколов этого продукта. Вот только не смог найти описание как прикрепить изображение. Возможно при помощи иконки с видом на горы. Попробую. Если не получится, то подскажите, как. Попробывал. Реакции никакой.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LTQ VELOS™ Thermo Scientific LTQ VELOS™ - масс-спектрометр c анализатором линейная ионная ловушка с двойной камерой давления.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

10.06.2014 // 22:51:15

Расходы газов рекомендованые производителем. Наизусть не помню. В мануале указано, что при работе с гелием необходима перенастройка. Да, в детектор необходимо заглянуть, чтобы уже окончательно убедиться в каком он состоянии.

Кип
Пользователь
Ранг: 508

11.06.2014 // 0:21:25

ajur83 пишет:
Согласен с Кип. Плотность образца была 0,8630, а плотность изооктана 0,6990. Поэтому и скорость горения меньше. Да и молекулы длиннее, чем у газа. Поэтому на газе и не наблюдается таких различий в сигнале. В общем порядок работы ясен. Подбор скорости ввода, концнтрация кислорода, разведение, температура. Надо найти оптимальное сочетание. Если интересно, могу сбросить скрины заколов этого продукта. Вот только не смог найти описание как прикрепить изображение. Возможно при помощи иконки с видом на горы. Попробую. Если не получится, то подскажите, как. Попробывал. Реакции никакой.

Что попробовали режим поменять или изображение прикрепить?

Кип
Пользователь
Ранг: 508

11.06.2014 // 0:26:34

ajur83 пишет:
Расходы газов рекомендованые производителем. Наизусть не помню. В мануале указано, что при работе с гелием необходима перенастройка. Да, в детектор необходимо заглянуть, чтобы уже окончательно убедиться в каком он состоянии.

Да вроде ничего не перенастраивали...
посмотрите еще раз расходы, сравните с теми что указаны в АСТМ.
НО все равно непонятно как так может быть как у вас происходит. Пока ничего могу больше посоветовать как что-то по очереди менять (режим) и смотреть как это будет влиять.
А в детектор я бы все же заглянул...

Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184

11.06.2014 // 0:59:51

ajur83 пишет:
Забыл. Фирму сервисника не знаю. Об этом знал головной офис, он остался в Одессе.

Поставляла прибор харьковская Медтехника, а сервисник приезжал из России, из Неолаба. По фамилии Кабанов.

Archy
Пользователь
Ранг: 41

11.06.2014 // 1:26:51

Не забывайте, что вязкость и плотность две различные величины. Скорость разложения (и, видимо, степень) пробы зависит от величины вязкости, а не плотности. Нет зависимости плотности от вязкости и наоборот.
От скорости сигнал не обязательно должен увеличиваться, но обязательно зависит. Для одной крайности: если вводить пробу очень медленно, то амплитуда сигнала будет не сильно различима с дрейфом базовой линии, следовательно, ПО плохо посчитает сигнал, потеряв его.
Если бы у Вас были утечки в газовой системе, то у Вас были бы значительные шумы.(Это так ради флуда)
Всё-таки, что-то у Вас не так с дизелем, это всего лишь моё скромное мнение.


Ответов в этой теме: 32 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты