Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Постоянный сдвиг пика у Кристалла >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Постоянный сдвиг пика у Кристалла
nautilus
Пользователь
Ранг: 31

06.05.2014 // 10:08:14     
Добрый день!
Имеем в лаборатории Кристалл 5000.2, определяем фенол по методике ПНДФ.....177. Колонка насадочная, ЭЗД. Работаем по этой методике уже около 3-х лет. Если следовать прописи методики, то время выхода фенола д.б. 4 минуты.
На нашем же приборе время выхода фенола постоянно увеличивается. Когда начинали работать, 3 года назад, было 10 минут, потом 12, 15, 17, 23, 40. Смена колонок, газа и т.д. не помогает. Увеличение скорости газа незначительно сокращает время выхода.
Может кто-то сталкивался с чем-то подобным.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
nipe
Пользователь
Ранг: 304


06.05.2014 // 10:16:17     
Проверьте реальную температуру колонки, ну и конечно утечка - между РРГ и колонкой. Чудес не бывает.
nautilus
Пользователь
Ранг: 31


06.05.2014 // 10:19:23     

nipe пишет:
Проверьте реальную температуру колонки, ну и конечно утечка - между РРГ и колонкой. Чудес не бывает.

как проверить реальную температуру?
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


06.05.2014 // 10:43:09     
Температуру в термостате надо мультиметром с выносным датчиком проверять. Но вряд ли причина в температуре - датчики температуры либо работают, либо нет.
Надо проверить герметичность и работу РРГ. Проще всего на вход в испаритель подключить другой РРГ (с соседнего канала) и посмотреть как изменится время удерживания компонента. А герметичность - снять колонку, заглушить выход испарителя заглушкой из ЗИПа, убедиться, что расход от РРГ, подключенного к данному испарителю будет стремиться к нулю. Колонку потом поставить обратно, проконтролировать внешне состояние уплотнительных элементов (у вас наверное колонка стеклянная, а втулки соответственно резиновые, на них не должно быть трещин).
Сергей113
Пользователь
Ранг: 310


07.05.2014 // 4:50:48     
Редактировано 1 раз(а)

1. Подсоедините к выходу колонки любой металлический переход и выведите его за пределы термостата, к примеру, между дверью и детекторной крышкой.
Задайте рабочие параметры и убедитесь, что расход соответствует заданному.
2. Хоть в зоне обслуживания и присутствуют Кристаллы, но запамятовал, есть ли там контроль сопротивления колонки, на Хромосе точно есть. Этот параметр напрямую свидетельствует о герметичности колонки. Т.е., если у Вас сегодня было сопротивление колонки 1 кГ, а завтра стало 0,5, то явно где-то свищет.
Вывод: можно между РРГ и входом в колонку поставить манометр для контроля сопротивления колонки, просто и дешево. Мы так вынуждены были делать на первых Кристаллах, когда РРГ показывал заданный расход, а фактический отличался в меньшую сторону.
3. Не очень точный способ замера температуры, но проверить можно, положите в термостат стеклянный термометр и закройте дверь, после выхода хроматографа на режим, посмотрите результат.
Но с температурами, как правильно заметил Перепелкин Константин Владимирович, проблемы маловероятны, по крайней мере у нас такого не было, пока.
Дыра, наверное, где-то у Вас.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты