Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ алкилбензолов методом ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ алкилбензолов методом ГЖХ
Danko
Пользователь
Ранг: 17

05.05.2014 // 11:07:56     
Появилась задача разделения алкилбензолов ряда С9-С14.
Работаю на насадочных колонках. Попробовал 5 % - SE-30 на хроматоне N 2 м, и 15 % ПЭГ на хроматоне N 3 м.

Если кто то сталкивался с такой задачей, то подскажите на каких сорбентах вы смогли ее решить.

В литературе не смог найти полного ответа.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
nipe
Пользователь
Ранг: 304


05.05.2014 // 11:55:30     
Хроматограммы в студию!
Условия хроматографирования и какой ПЭГ?
Danko
Пользователь
Ранг: 17


05.05.2014 // 16:28:13     
поток газа-носителя в 25 мл/мин

для колонки с SE-30 температурный режим термостата
- начальная 100.0 время выдержки 10.00
Градиент 10.00 конечная 240.0 время выдержки 20.00
s1.ipicture.ru/uploads/20140505/kM438I4U.jpg

для колонки с ПЭГ температурный режим термостата
- начальная 150.0 время выдержки 10.00
Градиент 10.00 конечная 240.0 время выдержки 30.00
s1.ipicture.ru/uploads/20140505/R3NuRDCD.jpg

На счет ПЭГ. Я не могу точно сказать какой он. В лаборатории была набитая колонка, подозреваю что 20 М
nipe
Пользователь
Ранг: 304


05.05.2014 // 16:52:35     
Для ПЭГ-20М максимальная температура кажется 225 С. А кстати каков состав смеси- сколько компонентов и какие концентрации? Попробуйте сделать тоже самое при постоянной температуре колонки. И еще я бы попробовал неполярную колонку, например со скваланом (по аналогии с алкилнитритами), только там максимальная температура 100 С.
Danko
Пользователь
Ранг: 17


05.05.2014 // 17:05:52     
Редактировано 1 раз(а)

На низких температурах и на высоких при изотерме пробовал на данных колонках. Хочу сейчас определиться с длинной колонки, может быть 2 метра это много и сорбент. Полярный брать или неполярный. Уже думал использовать ТСЕР.
Сквалана в лаборатории не имею
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


05.05.2014 // 19:04:27     
Сам "живьем" сталкивался только с более легкими АУВ: изомерами ксилола, этилбензолом... (хотя как неидентифицированные компоненты бензинов и керосинов шло и многое более "тяжелое"). Но это - по причине отсутствия чистых стандартов чего-то "более", и в связи с использованием методики АРП при не более 100 оС. Так вот, самое хорошее деление их (и отделение от остальной летучей "хрени", неизбежно присутствующей в трупном биоматериале) наблюдалось на неполярных (сквалан) или малополярных (диоктилфосфат) НФ. Полагаю, определившись с максимальной температурой колонки, тем более - с температурным градиентом, можно так же разделаться и с тяжелыми АУВ. Удачи!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химмед Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.
Danko
Пользователь
Ранг: 17


06.05.2014 // 15:46:51     
Как это не печально, но сорбентов с такими фазами у меня нет
Я попробую Тенакс на 2 метровой колонке. Он вроде температурно-устойчив. Плюс он работает на неполярные соединения и ароматические.
Джин
Пользователь
Ранг: 48


06.05.2014 // 16:13:29     
Перечислите все имеющиеся в лабе носители и НФ. Приготовьтесь морально к тому, что на насадке у Вас даже при оптимизированной температурной программе не будет полного деления всех алкилбензолов.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


06.05.2014 // 17:27:31     
Мне кажется (если все-таки нет возможности поставить капиллярку) надо делать большие длины колонок. И программировать с меньшей скоростью, но на всем временном промежутке хроматограммы. Так и деление в итоге лучше будет, и уход нулевой линии будет более сглаженным. Также можно попробовать вводить меньшее кол-во пробы, это также улучшает эффективность разделения (вам ведь все-равно надо основные компоненты смотреть).
Danko
Пользователь
Ранг: 17


07.05.2014 // 17:18:08     
Увеличение длинны колонки до 6 метров с НЖФ ПЭГ, дало положительные результаты. Но все же недостаточные для полного разделения.
Буду пробовать менять температурную программу и объемный расход газа-носителя.

Как я полагаю данная задача не является распространенной. Жаль.

В наличии есть следующие сорбенты:
Хромосорб P-AW (60/80 меш)
Полисорб-1 фр.0,25-0,5мм
Алюминия оксид активный фр.0,25-0,5мм
Сферохром-1 фр.0,2-0,315
Полисорб-1 фр.0,25-0,5мм
Сферохром+10% ПЭГ
Porapak N 80-100 Mesh
Porapak Q 80-100 Mesh
Полисорб-1
Хромосорб W-AW (80/100 меш) пропитанный 10% реоплекс 400
Хроматон AW-HMDS фр.0,16-0,20 мм+ 5% ХЕ-60
Хроматон N-AW-DMCS фр.0,16-0,20 мм +5% SE-30
Хромосорб W -AW-DMCS 80/100 меш+5% OV-17
Molecular Sieve 5A 60/80mesh
Хроматон N-AW-HMDS фр.0,16-0,20 мм+ 5% SЕ-30
25% carbowax 20M on celite 545 60/80
Цеолит NaX фракционированный 0,25-0,50 мм
Динохром Н фр.0,25-0,315 мм+15% ПЭГа
Хромосорб A-NAW 30/40 меш+30% триэтиленгликоль
Хромосорб P-AW 60/80 меш+ 30% OV-275
Activated Alumina 80/100
Хромосорб P-AW 60/80 меш
Динохром П+10% Твин 60 фр.0,16-0,25 мм
Инертон AW- супер (фр.0,16-0,20мм)+1% 1,2,3,-трис(бета-цианэтоксипропан)+15% ПЭГ 1500
Хромосорб P-AW (60/80 меш)+15% 1,2,3,трис/бетацианэтоксипропан
Хромосорб P-AW 60/80 меш+ 30% ПЭГ-400
Цеолит СaА (5А) фракция 0,25-0,315 мм
Динохром Н фр.0,25-0,315 мм +15% ПЭГ
Хромосорб P-AW 80/100 меш+ 20% полиэтиленгликольсукцинат
NaA
Хромосорб P-AW 60/80 меш +30% OV-275
Хромосорб P-AW-DMCS 60/80 меш+20% 2,4-диметилсульфолана
Хроматон N-AW фр.0,20-0,25мм+5% ПЭГ-1500
Хромосорб P-AW-DMCS 80/100 меш+5% SE-30
Хроматон N-AW-DMCS фр.0,20-0,25 мм +15% Реоплекс400
2,4-диметилсульфолан
Полисорб-2 фр.0,25-0,50 мм
Хромосорб P-AW-DMCS 80/100 меш+ 20% нитрилотрипропионитрил
Хромосорб W-AW 80/100 меш+2% KOH+10% ПЭГ 20М
Молекулярные сита (цеолит)кальций А (СаА) фр.0,25-0,50 мм
Хроматон N-AW-DMCS фр.0,16-0,20 мм +5% SE-30
Хромосорб Р-AW 80/100 меш+30%OV-275
Porapak Q 80/100 mesh
Хромосорб W-AW 80/100 меш+5%SE-52
Хромосорб W-AW 80/100 меш+5% KOH+10% ПЭГ 20М
Джин
Пользователь
Ранг: 48


08.05.2014 // 10:29:07     
Попробуйте имеющиеся Хромосорб W-AW 80/100 меш+5%SE-52 и Хромосорб W -AW-DMCS 80/100 меш+5% OV-17. Уменьшайте дозируемое количество разбавлением пробы растворителем Начинайте программирование температуры не со 100, а с 35-50 0С. Градиент – 3-5 0С /мин. Если есть возможность, перейдите на газ-носитель водород.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты