Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение железа в питевой воде >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение железа в питевой воде
Линок
Пользователь
Ранг: 37

22.04.2014 // 13:36:42     
Помогите разобраться с построением графика по ГОСТ 4011-72.Метод оределения общего железа с сульфосалициловой кислотой.
Работаю недавно, никогда этого не делала, а тут МСИ.
Решила начать задачу с построения графика. Возникли такие вопросы:
1.Приготовила шкалу растворов в колбе на 50. Надо ли их упаривать?
2.Если надо, то упаривать ли нулевку(холостую)?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ireco
Пользователь
Ранг: 43


22.04.2014 // 13:51:32     

Линок пишет:
Помогите разобраться с построением графика по ГОСТ 4011-72.Метод оределения общего железа с сульфосалициловой кислотой.
Работаю недавно, никогда этого не делала, а тут МСИ.
Решила начать задачу с построения графика. Возникли такие вопросы:
1.Приготовила шкалу растворов в колбе на 50. Надо ли их упаривать?
2.Если надо, то упаривать ли нулевку(холостую)?

Немного не понятно: надо ли упаривать стандартные растворы? (т.е. переливать их из мерных колб в таканы, а потом заливать обратно в колбы?) - нет, не надо.
Холостую при непосредственном анализе мы упариваем, т.е проводим все действия те же, что и с пробой. При постоении шкалы - нет.
Линок
Пользователь
Ранг: 37


22.04.2014 // 14:09:37     
Да, имела ввиду при построении.
Если не упаривать, тогда дальше такой вопрос:
Есть ряд мерных колб с приготовленными растворами по 50мл. Когда добавлять по 1 мл хл. аммония, сул. к-ты и аммиак, после доведения водой шкал в колбе до 50 мл, или сначала все добавить, а потом довести дистиллированной водой до 50.
Ведь в ходе самого анализа пробу упарили, к полученному раствору прибавили все реактивы по 1 мл., а только после этого довели водой до метки. Получилось 50 мл пробы. А если в шкале я сначала доведу раствор до метки, потом добавлю реактивы, то получится 53 мл пробы. Ни чего не понимаю...
Линок
Пользователь
Ранг: 37


22.04.2014 // 14:30:14     
А в шифрованную пробу нужно добавлять 0,2 мл солянки?
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


22.04.2014 // 15:06:29     
Редактировано 3 раз(а)

Пункт 2.4 ГОСТ 4011-72 (3-й абзац): "... и анализируют, как исследуемую воду".
А что делают с исследуемой пробой?
Пункт 2.4 ГОСТ 4011-72 (1-й абзац): "... Пробу ... нагревают ... и упаривают до объёма 35-40 см3. Раствор охлаждают ..., переносят в мерную колбу..., ополаскивают... Затем ... прибавляют реактивы"
Вопросы остались?
Да, в шифрованную пробу надо добавлять солянку.
Удачи.
Да, Ваша мысль (о стандартизации объёмов) во 2-м посте правильная.
Линок
Пользователь
Ранг: 37


22.04.2014 // 15:39:32     
ну вот и я предполагала что растворы шкалы надо упаривать!
А до этого у нас работали по графику, который строился без кипячения.
А нет ни у кого результатов графика, сравнить, есть ли разница. У меня вот такие оптические плотности: с-0.1 d-0.027 / c-0.2 d-0.047 / c-0.5 d-0.123 / c-1 d-0.235 / c-1.5 d-0.37 / c-2 d-0.475 уравнение получилось: х=у/0,2402
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Эконова, ЗАО Институт хроматографии Эконова, ЗАО Институт хроматографии
Новосибирское ЗАО Институт хроматографии «ЭкоНова» производит микроколоночные жидкостные хроматограф «Милихром® А-02» и «Альфахром»— уникальные приборы экспертного класса для проведения химического анализа.
Tokashi
Пользователь
Ранг: 350


22.04.2014 // 18:42:51     
Редактировано 1 раз(а)

На сарае тоже написано, а внутри дрова. Я бы не стал так точно следовать инструкциям в ГОСТах, тем более что ошибок и неточностей там всегда было много. В нашей лаборатории мы не упариваем пробу при построении градуировки, так как она получается значительно хуже.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


23.04.2014 // 8:46:01     

Tokashi пишет:
Я бы не стал так точно следовать инструкциям в ГОСТах, тем более что ошибок и неточностей там всегда было много. В нашей лаборатории мы не упариваем пробу при построении градуировки, так как она получается значительно хуже.
Можно много рассказывать о том, как "у вас".
Но, по-моему, для начинающих, для сомневающихся, для непонимающих сути происходящих процессов строгое следование прописи методики обязательно. Особенно когда рядом нет более опытного коллеги.
А что значит "мы не упариваем пробу при построении градуировки, так как она получается значительно хуже"? Ведь получается, что у Вас при кипячении пробы, её переносе в мерную колбу вносится ошибка, причём случайная (скорее всего). И эту ошибку Вы имеете и при анализе рутинных проб.
Фраза в методиках о том, что градуировочные растворы проводят через весь анализ появилась не на пустом месте: учитываются не только качество используемых реактивов, но и техника выполнения работ. Для тех кто начинает, это очень важно.
Линок
Пользователь
Ранг: 37


16.05.2014 // 15:16:51     
а еще такой вопрос: после кипячения пробы воды с добавлением солянки какое железо у нас в результате получается 3+ или 2+ ?
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


17.05.2014 // 8:50:55     

лошарик пишет:

Фраза в методиках о том, что градуировочные растворы проводят через весь анализ появилась не на пустом месте: учитываются не только качество используемых реактивов, но и техника выполнения работ. Для тех кто начинает, это очень важно.
Теперь И не только начинающих.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


17.05.2014 // 9:13:32     

Линок пишет:
а еще такой вопрос: после кипячения пробы воды с добавлением солянки какое железо у нас в результате получается 3+ или 2+ ?
Какое было, такое и останется.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты