| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Триэтиламин в градиентном элюировании. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Триэтиламин в градиентном элюировании. |
|
F251 Пользователь Ранг: 41 |
 15.04.2014 // 17:12:50
Редактировано 1 раз(а) Есть триэтиламин для синтеза, который был прокипячен над КОН, затем перегнан над активированным Al2O3 и пропущен через патрон для твердофазной экстракции с С18. При попытке сделать градиент от 90 до 10 % буфера (триэтиламин, уксусная кислота, рН 5,9), при достижении содержания органического растворителя (ацетонитрил) 45-50 %, базовая линия начинает шуметь на уровне 1 mAu. Колонка С18, длина волны детектирования 240 нм. Определяются примеси в препарате триметоприма и сульфаметоксазола. Поделитесь опытом использования триэтиламина в градиентном ВЭЖХ элюировании. Возможно ли его самостоятельно очистить для этих целей? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
rezvan e Пользователь Ранг: 43 |
16.04.2014 // 6:33:49
Добрый день! Приходилось пользоваться триэтиламином в градиенте при определении витаминов. Триэтиламин был ХЧ и никаких проблем не возникало. Попробуйте обойтись без очистки через патрон ТФЭ. возможно проблема в этом. |
|
F251 Пользователь Ранг: 41 |
16.04.2014 // 10:24:45
Без очистки шум незначительно выше. |
|
Олег Пользователь Ранг: 528 |
16.04.2014 // 10:35:32
Редактировано 1 раз(а) Если патрон помогает, попробуйте еще покипятить мин 15-20 и перегнать ТЭА над небольшим количеством нингидрина, возможно присутствуют следы диэтил или моноэтил аминов они и вымываются при увеличении концентрации ац.нититрила. |
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
16.04.2014 // 19:06:53
Триэтиламин (ТЭА) не самый удачный модификатор для градиентного элюирования, но работать с ним можно. Обычно хватает перегонки над щелочью, использовать лучше свежий, подвижную фазу также не хранить. Вы уверены, что шум у вас связан ТЭА? Почему тогда на начальных условиях этого шума нет? В случае других градиентов такого нет? Например, на некоторых приборах при отсутствии градиентного смесителя появляется сильный шум как раз при смешении водной и органической фазы в объемном соотношении около 50 %. Уверены ли вы также в других компонентах: воде, ацетонитриле, уксусной кислоте? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
