Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Лайнер в масле. >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Лайнер в масле.
DDT
Пользователь
Ранг: 70

25.03.2014 // 0:52:19     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер. Вчера у нас был просто шок, при смене лайнера обнаружили, что он весь в масле. Мы работали только с хлорорганическими пестицидами и гексаном. У кого-нибудь была схожая ситуация. Откуда в лайнере может быть появиться масло?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Biomass
Пользователь
Ранг: 94


25.03.2014 // 6:38:50     

DDT пишет:
Откуда в лайнере может быть появиться масло?

Откуда, откуда, из проб либо из газа-носителя конечно же. Уверены что загрязнение лайнера - масло, а не жидкие продукты возможных реакций конверсии веществ из проб? Какой газ-носитель, какая чистота? Есть ли фильтры очистки газа-носителя, давно ли регенерировали сорбенты в фильтрах?
AN2000
Пользователь
Ранг: 53


25.03.2014 // 11:59:30     
Редактировано 3 раз(а)


Biomass пишет:

DDT пишет:
Откуда в лайнере может быть появиться масло?
Откуда, откуда, из проб либо из газа-носителя конечно же. Уверены что загрязнение лайнера - масло, а не жидкие продукты возможных реакций конверсии веществ из проб? Какой газ-носитель, какая чистота? Есть ли фильтры очистки газа-носителя, давно ли регенерировали сорбенты в фильтрах?


Из за газа-носителя? Нельзя ли более подробно?
DDT
Пользователь
Ранг: 70


25.03.2014 // 12:09:27     

Biomass пишет:

DDT пишет:
Откуда в лайнере может быть появиться масло?
Откуда, откуда, из проб либо из газа-носителя конечно же. Уверены что загрязнение лайнера - масло, а не жидкие продукты возможных реакций конверсии веществ из проб? Какой газ-носитель, какая чистота? Есть ли фильтры очистки газа-носителя, давно ли регенерировали сорбенты в фильтрах?


Газ-носитель ( как пишут) 99,999. Фильтры везде стоят ( молекулярные сита) ( 1 год). Никто ничего не регенирировал. Как еще можно узнать, что из-за газа-носителя масло в лайнере? Очень большая вероятность, что пробы тут не причем
EvgeniyChup
Пользователь
Ранг: 41


25.03.2014 // 12:27:52     
Редактировано 2 раз(а)

Поподробнее почему пробы не причем? Как проводите экстракцию и очистку? Думаю Вам известно что есть НД по определению хлорорганики в жировых и нежировых проуктах? Я кстати сталкивался с тем, что при очистке ацетонитрильного экстракта кукурузы на флорисиле от жира не всегда отделывашься, и приходится вновь переэкстрагировать в петролейный эфир и очищать.
Biomass
Пользователь
Ранг: 94


25.03.2014 // 12:35:35     
Редактировано 2 раз(а)


DDT пишет:
Газ-носитель ( как пишут) 99,999. ... Как еще можно узнать, что из-за газа-носителя масло в лайнере?
г/н - аргон? побулькайте его через конц. серную кислоту (булькать нужно долго). если есть в нем масло есть, то на поверхности кислоты вы его увидите. Под последними тремя девятками кто подписывался? Аргон в баллон загоняют компрессором - оттуда и масло. Его мало, но если посчитать сколько вы г/н через хроматограф прогнали, то может оказаться и достаточно.


DDT пишет:
Фильтры везде стоят ( молекулярные сита) ( 1 год). Никто ничего не регенирировал.
Мы ежегодно регенерируем сорбенты в фильтрах-поглотителях (плановое ТО согласно руководству по эксплуатации). Методика регенерации зависит от типа сорбента.


DDT пишет:
Очень большая вероятность, что пробы тут не причем.
Пробы в каком растворителе?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3400 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3400
АА спектрометр с электротермическим атомизатором (ЭТА). Уникальная система компенсации неселективного поглощения с использованием и дейтериевого корректора и корректора Zeeman.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
DDT
Пользователь
Ранг: 70


25.03.2014 // 12:58:47     
Редактировано 1 раз(а)


EvgeniyChup пишет:
Поподробнее почему пробы не причем? Как проводите экстракцию и очистку? Думаю Вам известно что есть НД по определению хлорорганики в жировых и нежировых проуктах? Я кстати сталкивался с тем, что при очистке ацетонитрильного экстракта кукурузы на флорисиле от жира не всегда отделывашься, и приходится вновь переэкстрагировать в петролейный эфир и очищать.
Объект анализа- рыба. Определяем хлорорганические пестициды. Пробоподготовка: экстракция гексан+ацетон, сушка NA2SO4, очистка серной кислотой.... Пробы в гексане Дело в том, что мы пока на новом приборе не закалывали образцы, только стандарты, поэтому, скорее всего "виновен" газ-носитель.

Biomass пишет:

DDT пишет:
Газ-носитель ( как пишут) 99,999. ... Как еще можно узнать, что из-за газа-носителя масло в лайнере?
г/н - аргон? побулькайте его через конц. серную кислоту (булькать нужно долго). если есть в нем масло есть, то на поверхности кислоты вы его увидите. Под последними тремя девятками кто подписывался? Аргон в баллон загоняют компрессором - оттуда и масло. Его мало, но если посчитать сколько вы г/н через хроматограф прогнали, то может оказаться и достаточно.


DDT пишет:
Фильтры везде стоят ( молекулярные сита) ( 1 год). Никто ничего не регенирировал.
Мы ежегодно регенерируем сорбенты в фильтрах-поглотителях (плановое ТО согласно руководству по эксплуатации). Методика регенерации зависит от типа сорбента.


DDT пишет:
Очень большая вероятность, что пробы тут не причем.
Пробы в каком растворителе?

Газ-носитель азот. Его также попробовать через серную кислоту? А можно ли еще как-то определить? Как вообще лучше оптимально уловить масло? Я знаю, что сорбенты улавливают влагу, кислород.
У нас стоят молекулярные сита. Есть в запасе еще ловушка для гелия для ГХ/МС, но можно ли ее использовать для очистки азота?

Biomass
Пользователь
Ранг: 94


25.03.2014 // 13:07:34     
У нас просто один из фильтров - маслоотделитель. Для проверки можно пропустить и через воду, и через серную кислоту, как вам удобнее. но это значительный расход газа. Если в пробах вы уверены на сто процентов - разбирайтесь с газом. Или чаще промывайте лайнер. Молекулярные сита разные бывают...
nipe
Пользователь
Ранг: 298


25.03.2014 // 13:19:29     
Откройте фильтр с молекулярными ситами и посмотрите - если масло на лайнере, то на цеолите и подавно видно будет - тогда газ-носитель (что весьма маловероятно). Если нет - помойте лайнер или поставьте новый и поколите еще ваши пробы, через время проверьте лайнер. Какие проблемы?
DDT
Пользователь
Ранг: 70


25.03.2014 // 13:32:34     

Biomass пишет:
У нас просто один из фильтров - маслоотделитель. Для проверки можно пропустить и через воду, и через серную кислоту, как вам удобнее. но это значительный расход газа. Если в пробах вы уверены на сто процентов - разбирайтесь с газом. Или чаще промывайте лайнер. Молекулярные сита разные бывают...

Да, не хочется расходовать много газа-носителя. А вы можете сказать, что представляет собой маслоотделитель?
Biomass
Пользователь
Ранг: 94


25.03.2014 // 18:17:42     
Сделайте как советует nipe. Проверьте сорбент в фильтре на замасленность.
Маслоотделитель, в нашем случае, представляет собою фильтр, фильтрующий элемент в виде пористого конуса из какого-то металла и приемник для масла. У нас порою с баллона аргона миллилитров 8-10 масла собирается. А чистый азот у нас достать сложнее, чем чистый аргон.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты